專利名稱：4.4-二氯二苯砜的新型合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4. 4" 二氯二苯砜的合成方法。
背景技術(shù)：
4.4- 二氯二苯砜，簡(jiǎn)稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機(jī)溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點(diǎn)為233°C，沸點(diǎn)則為397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥的中間體。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4. 4 - 二氯二苯砜的生產(chǎn)成本高，三廢嚴(yán)重，且產(chǎn)品質(zhì)量比較差，很難達(dá)到聚砜及聚醚砜生產(chǎn)所規(guī)定的質(zhì)量要求；硫酸法反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差，收率低；三氧化硫法整個(gè)工藝路線長(zhǎng)，付克反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，精制工藝路線復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法，其通過改變現(xiàn)有的4. 4- 二氯二苯砜的合成工藝，提高4. 4- 二氯二苯砜的生產(chǎn)率。為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案
一種4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法，包括以下步驟(1)、對(duì)氯苯磺酰氯制備—— 將氯磺酸和硫酸冷卻至20°C以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25°C反應(yīng)2-3h，升溫至 600C，保持池，冷卻過濾即得到對(duì)氯苯磺酰氯粗品；(2)將步驟(1)制備的對(duì)氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三(三氟甲基磺酸)鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應(yīng)3-5 小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離處理即可。根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明通過改變現(xiàn)有的4. 4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4. 4-二氯二苯砜的生產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明所述的4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法，其采用包括以下步驟(1)、對(duì)氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20°C以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25°C反應(yīng)2-3h，升溫至60°C，保持池，冷卻過濾即得到產(chǎn)品，經(jīng)過重結(jié)晶提純得到高純度產(chǎn)品；(2) 將步驟(1)制備的對(duì)氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三(三氟甲基磺酸)鉍為催化劑， 在常溫下滴加氯苯，回流反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加入水進(jìn)行蒸餾，最后用酸處理，冷卻， 抽濾，水洗即可。
權(quán)利要求
1. 一種4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、對(duì)氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20°C以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25°C反應(yīng) 2_3h，升溫至60°C，保持2h，冷卻過濾即得到對(duì)氯苯磺酰氯粗品；(2)將步驟(1)制備的對(duì)氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三(三氟甲基磺酸)鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯， 回流反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離處理即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4.4-二氯二苯砜的新型合成方法，包括以下步驟(1)對(duì)氯苯磺酰氯制備——將氯磺酸和硫酸冷卻至20℃以下，在強(qiáng)烈攪拌下加入氯苯，于23-25℃反應(yīng)2-3h，升溫至60℃，保持2h，冷卻過濾即得到對(duì)氯苯磺酰氯粗品；(2)將步驟(1)制備的對(duì)氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中，以三(三氟甲基磺酸)鉍為催化劑，在常溫下滴加氯苯，回流反應(yīng)3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)分離處理即可。由此可知，本發(fā)明通過改變現(xiàn)有的4.4-二氯二苯砜的合成工藝，提高4.4-二氯二苯砜的生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的三廢。
文檔編號(hào)C07C317/14GK102295590SQ20111024596
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠