專利名稱：1-氨基-2-(4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3,6-雙磺酸的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種1-氨基-2- (4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3，6-雙磺酸的制備工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中制備1-氨基-2- (4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3，6_雙磺酸的工藝過程為以對氨基苯磺酸為起始原料，在亞硝酸鈉存在下使之與鹽酸充分反應(yīng)形成重氮鹽，然后使生成的重氮鹽在(T3°C、pH=(T3的條件下與溶解成中性的1-氨基-8-羥基-3，6-雙磺酸溶液反應(yīng)，直至重氮鹽消失反應(yīng)終止。反應(yīng)過程見式I :
權(quán)利要求
1.一種1-氨基-2- (4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3，6-雙磺酸的制備工藝，包括以下兩止少(1)、使對氨基苯磺酸與鹽酸反應(yīng)形成重氮鹽；(2)、使步驟(1)所得的重氮鹽與1-氨基-8-羥基-3，6-雙磺酸反應(yīng)，生成1-氨基-2- (4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3，6-雙磺酸；其特征在于步驟(2)的具體過程為步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后，邊攪拌邊往步驟(1)所得重氮鹽反應(yīng)液中加入直鏈系酯肪胺聚氧乙烯醚以及硫脲，再按摩爾當(dāng)量往該反應(yīng)液中加入1-氨基-8-羥基_3，6-雙磺酸，在 3 30°C、pH=0. 5-1. 5的反應(yīng)條件下繼續(xù)反應(yīng)> 4小時，即獲得產(chǎn)物；其中，按0. Imol對氨基苯磺酸的反應(yīng)量，直鏈系脂肪胺聚氧乙烯醚的加入量為 0.廣5g，硫脲的加入量為0.廣5g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于按0.Imol對氨基苯磺酸的反應(yīng)量， 直鏈系脂肪胺聚氧乙烯醚的加入量為0.廣2g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于按0.Imol對氨基苯磺酸的反應(yīng)量， 硫脲的加入量為廣1. 5g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于步驟(2)的反應(yīng)溫度為5 10°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1-氨基-2-(4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3,6-雙磺酸的制備工藝，它以對氨基苯磺酸為起始原料，首先使之與鹽酸反應(yīng)形成重氮鹽，然后使生成的重氮鹽在界面活性劑直鏈系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲的存在下與溶解成中性的1-氨基-8-羥基-3，6-雙磺酸溶液反應(yīng)，得到終產(chǎn)物。本發(fā)明制備工藝加入的直鏈系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲能夠誘導(dǎo)反應(yīng)向著目標(biāo)產(chǎn)物的方向進(jìn)行，使反應(yīng)選擇性更好，因此能有效減少副產(chǎn)物1-氨基-7-(4-磺酸偶氮苯)-8-羥基-3,6-雙磺酸的生成；同時本發(fā)明還能夠縮短反應(yīng)時間和提高反應(yīng)產(chǎn)率，使目標(biāo)產(chǎn)物的收率高于現(xiàn)有技術(shù)約15%。
文檔編號C07C309/50GK102311369SQ20111026866
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者莊永祥, 薛偉, 郭正祥, 陸再宏, 陸海英 申請人:吳江桃源染料有限公司