專利名稱：6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法
6-溴咪唑并[1，2-a]吡啶結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制備方法，其特征包括以下步驟a.將溴代乙醛縮二乙醇和30 36%的濃鹽酸以1 1 3的摩爾比加入水中后，在 10 30°C、攪拌下進(jìn)行水解；b.上述水解反應(yīng)2 3小時后在弱堿作用下于水解產(chǎn)物中加入2-氨基-5-溴吡啶， 然后在室溫下反應(yīng)18小時后靜置，分相為水相和有機相；c.在上述水相中加入酯類溶劑萃取后，將萃取液與b步驟的有機相合并，然后濃縮至干；d.將上述濃縮物用醚類溶劑重結(jié)晶后制得本發(fā)明淡黃色針狀結(jié)晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述弱堿與溴代乙醛縮二乙醇的摩爾比為1 0.7 1，所述弱堿采用碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鈣或三乙胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述2-氨基-5-溴吡啶與溴代乙醛縮二乙醇的摩爾比為1 1 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述酯類溶劑采用乙酸乙酯或乙酸甲酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述醚類溶劑采用乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚或石油醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，將溴代乙醛縮二乙醇和濃鹽酸攪拌下進(jìn)行水解；水解反應(yīng)后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶，反應(yīng)結(jié)束靜置分相；水相加入溶劑萃取，合并有機相經(jīng)干燥、濃縮、重結(jié)晶后制得本發(fā)明淡黃色針狀結(jié)晶體。本發(fā)明采用鹽酸水解溴代乙醛縮二乙醇生成溴代乙醛再與2-氨基-5-溴吡啶反應(yīng)的方法，具有成本低，對環(huán)境無污染等特點。由于常溫反應(yīng)無需加熱，能耗低，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，副反應(yīng)少，收率比傳統(tǒng)工藝收率高出20%。工藝過程后處理不需要調(diào)pH，直接重結(jié)晶就可得到純度和含量都較高的本發(fā)明產(chǎn)品，其含量與現(xiàn)有技術(shù)比較可提高10%，使用設(shè)備簡單，操作簡單，與現(xiàn)有技術(shù)比較，成本可降低20%，適合大規(guī)?；I(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D471/04GK102391264SQ20111028127
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者張國軍, 張海燕, 張輯, 李培鴻, 祁振海, 黃瑞明 申請人:河北九派制藥有限公司