專利名稱:一種半合成香料的合成工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種合成香料的合成工藝,更具體地說,是涉及一種半合成香料的合成工藝。
背景技術:
合成香料是用單離、半合成和全合成方法制成的香料。用物理或化學的方法從精油中提取出的香料稱為單離香料,如從丁香油中得到的丁香酚;利用某種天然成分經化學反應使結構改變后所得到的香料稱為半合成香料,如利用松節(jié)油中的菔烯制得的松節(jié)醇; 利用基本化工原料合成的稱全合成香料,如由乙炔、丙酮等合成的芳樟醇。
合成香料是精細有機化學品的一類。合成方法繁簡不一,涉及多種有機反應,如氧化、還原、酯化、縮合、環(huán)化、加成、異構化、裂解等,主要通過減壓分餾和結晶等單元操作進行提純。產品除了要符合規(guī)定的物理化學規(guī)格如比重、折光率、比旋度、熔點、溶解度外,還要符合應有的香氣質量要求。不論是配制食用香精還是日化香精所用的香料均有安全使用方面的質量標準。
芐基異丁香酚又稱異丁香酚芐基醚,化學名稱2-甲氧基-4-丙烯基苯基芐基醚, 具有柔和的玫瑰-康乃馨香味,為半合成香料,化學性質穩(wěn)定,香氣持久,具有宜人的花香氣息。芐基異丁香酚不易與堿性物質作用,可與其它香料調配多種香型,廣泛用于化妝品香皂以及飲料糖果等食品工業(yè)。
傳統(tǒng)的合成工藝不僅產率低,而且合成出來的芐基異丁香酚品質較差。
發(fā)明內容
本發(fā)明就是針對上述問題,提供了一種產率高、產物品質佳的半合成香料的合成工藝。
為了實現本發(fā)明的上述目的,本發(fā)明采用如下技術方案,通過回流法提取出丁香酚,然后以羰 基鐵為催化劑進行異構化得到異丁香酚,異丁香酚與氯化芐反應合成最終產物芐基異丁香酚。
工藝步驟為
1. 丁香酚的提取
在圓底燒瓶中,加入料液比為1: 6 1: 8的定向花蕾和乙醇溶液,回流20 40min,過濾,濾液用氫氧化鈉調節(jié)體系pH值為9 10,加入50 70ml石油醚將其中的鞣質、植物油和生物堿等從混合液中萃取出來;分液后留取水相,蒸出乙醇,用乙醚萃??;萃取后的水層用鹽酸酸化,調節(jié)體系PH值為4 5,用乙醚萃取,萃取液用無水硫酸鈉干燥,蒸出乙醚,得到產品丁香酚;
2.異丁香酚的合成
在燒瓶中,加入丁香酚、羰基鐵、亞硫酸鈉,三者的質量比為100 0.5 3,通入氮氣,在80 85°C下反應2 4h,反應結束后過濾,得到異丁香酚粗品;粗品減壓蒸餾,收集76 78°C /2mmHg下的餾分,得到產品異丁香酚;
3.芐基異丁香酚的合成
反應方程式為
權利要求
1.一種半合成香料的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明采用如下技術方案,通過回流法提取出丁香酚,然后以羰基鐵為催化劑進行異構化得到異丁香酚,異丁香酚與氯化芐反應合成最終產物芐基異丁香酚。
2.根據權利要求1所述的一種半合成香料的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明的工藝步驟為(1)丁香酚的提取
全文摘要
一種半合成香料的合成工藝涉及一種合成香料的合成工藝,更具體地說,是涉及一種半合成香料的合成工藝。本發(fā)明提供了一種產率高、產物品質佳的半合成香料的合成工藝。本發(fā)明采用如下技術方案,通過回流法提取出丁香酚,然后以羰基鐵為催化劑進行異構化得到異丁香酚,異丁香酚與氯化芐反應合成最終產物芐基異丁香酚。
文檔編號C07C43/215GK103012080SQ201110289720
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權日2011年9月28日
發(fā)明者章婉盈 申請人:章婉盈