專利名稱：聚酰亞胺薄膜的回收加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢料回收再生領(lǐng)域，尤其涉及聚酰亞胺薄膜的回收加工方法。
背景技術(shù)：
由于聚酰亞胺具有很高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的機(jī)械性能、電絕緣性能、耐輻射性能和尺寸穩(wěn)定性等，已被廣泛用于生產(chǎn)絕緣材料和工程塑料，因此也產(chǎn)生了很多廢料。
生產(chǎn)聚酸亞胺薄膜廠家不計(jì)其數(shù)，其生產(chǎn)所產(chǎn)生的聚酸亞胺薄膜廢邊在工廠中長(zhǎng)期堆積，庫(kù)存越積越多。由于聚酸亞胺薄膜耐酸、耐熱、耐高溫、是用火燒不熔，埋在地上永不變廢的物體，而且聚酸亞胺薄膜(廢邊)是環(huán)保禁棄的垃圾。因此，聚酸亞胺薄膜廢邊是生產(chǎn)聚酸亞胺廠家最頭痛、最難解決丟棄的廢物，也是環(huán)保部門目前束手無策的難題。
因此，現(xiàn)有技術(shù)的科研成果與發(fā)明還有待于改進(jìn)和發(fā)展。發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中聚酸亞胺薄膜廢邊回收再生問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下
S1、按重量份數(shù)計(jì)，將1000 1500份的水加入反應(yīng)釜中；
S2、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120。。 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱；
S4、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’ - 二氨基二苯醚結(jié)晶；
S5、在濾液中投入硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱；
S6、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸結(jié)晶。
所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述硫酸的濃度為98%，加入量是所述濾液體積的I 1. 5倍。
所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其中，所述步驟S5中，停止加熱后，恒溫兩小時(shí)。
有益效果本發(fā)明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，最有效果的就是① 為生產(chǎn)聚酸亞胺薄膜的廠家解決了聚酸亞胺薄膜廢邊的處理難題將聚酸亞胺薄膜廢邊回收再利用，為環(huán)保部門解決后顧之憂；③將聚酸亞胺薄膜廢邊回收再利用，將國(guó)家的財(cái)產(chǎn)變廢為寶。而且本發(fā)明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明所提供的聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下
S1、按重量份數(shù)計(jì)，將1000 1500份的水加入反應(yīng)釜中；
S2、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱；
S4、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’_ 二氨基二苯醚(二胺)結(jié)晶，水洗，烘干;
S5、在濾液中投入濃度為98%的硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱，恒溫兩小時(shí)；
S6、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸(四酸)結(jié)晶，水洗，烘干。
其中，所述火堿為99%氫氧化鈉。所述聚酰亞胺薄膜可以為聚酰亞胺薄膜廢邊。 所述步驟S5中硫酸的加入量是濾液的I 1. 5倍(體積比)。
所述步驟S2的具體過程為先將一半的火堿投入反應(yīng)釜中，攪拌，再投入剩下的火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C。
本發(fā)明的聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的實(shí)質(zhì)就是將水、火堿和聚酰亞胺薄膜廢邊投入反應(yīng)釜高溫溶解，經(jīng)高溫一水解一反應(yīng)結(jié)晶提煉出第一產(chǎn)品4，4’ - 二氨基二苯醚結(jié)晶，然后投入硫酸，經(jīng)高溫結(jié)晶及化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶形成的第二產(chǎn)品均苯四甲酸結(jié)晶。
所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法，操作簡(jiǎn)單，不用對(duì)聚酸亞胺薄膜廢邊進(jìn)行前處理(如粉碎成細(xì)小顆粒) ，直接將聚酸亞胺薄膜廢邊直接投入反應(yīng)釜中，與水、火堿高溫反應(yīng)即可。使用本發(fā)明方法，所投入的火堿的量較少，降低了回收的成本，也減輕了后續(xù)回收四酸的難度。使用本發(fā)明方法，實(shí)現(xiàn)聚酸亞胺薄膜廢邊回收再生再利用的目的。
回收所得的4，4'_ 二氨基二苯醚的用途廣泛，主要用于制造耐熱性塑料，合成聚酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、聚雙馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂，也可以做環(huán)氧樹脂的交聯(lián)劑和固化劑。而目前用途最廣的是合成聚酰亞胺樹脂，并進(jìn)一步制成聚酰亞胺薄膜。
所得的均苯四甲酸的用途廣泛(I)可用于合成均苯四甲酸二胺實(shí)驗(yàn)室用作化學(xué)試劑，用量較少；(2)可用于合成均苯四甲酸四甲酯用作增塑劑，用量相對(duì)大；(3)可用于合成均苯四酸四辛酯主要用作聚氯乙烯樹脂的耐溫、耐久增塑劑；(4)多用于制高溫電纜等，用量相對(duì)大；(5)合成TX68消光固化劑TX68消光固化劑是由多元酸(均苯四甲酸) 和環(huán)脒生成的鹽，作為純環(huán)氧粉末涂料或環(huán)氧-聚酯混合型粉末涂料的消光固化劑；(6)可用于合成均苯四甲酸二酐與4，4'_ 二氨基二苯醚一起合成聚酰亞胺薄膜，是合體的絕緣高級(jí)產(chǎn)物，所以本技術(shù)的發(fā)明稱“變廢為寶”。
實(shí)施例1
先往兩噸的反應(yīng)爸中加入水1300L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)160KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)500KG，經(jīng)高溫一水解一反應(yīng)結(jié)晶，提煉出二胺。所述二胺的生產(chǎn)過程具體為
往反應(yīng)釜中加水1300L ;投火堿80KG后攪拌，然后再投80KG，攪拌加熱，油溫設(shè)置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)500KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應(yīng)釜的溫度升至125°C時(shí)，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺220KG。
往反應(yīng)釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，經(jīng)加熱升溫-酸化、結(jié)晶成四酸。所述四酸的生產(chǎn)過程具體為
水洗二胺母液抽到反應(yīng)釜中，加入98%硫酸260KG ;加熱升溫，溫度設(shè)置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時(shí)；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝。得到四酸250KG。
實(shí)施例2
先往兩噸的反應(yīng)爸中加入水1000L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)180KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)600KG，經(jīng)高溫一水解一反應(yīng)結(jié)晶，提煉出二胺。所述二胺的生產(chǎn)過程具體為
往反應(yīng)釜中加水1000L ;投火堿90KG后攪拌，然后再投90KG，攪拌加熱，油溫設(shè)置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)600KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應(yīng)釜的溫度升至125°C時(shí)，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺270KG。
往反應(yīng)釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，經(jīng)加熱升溫-酸化、結(jié)晶成四酸。所述四酸的生產(chǎn)過程具體為
水洗二胺母液抽到反應(yīng)釜中，加入98%硫酸312KG ;加熱升溫，溫度設(shè)置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時(shí)；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝。得到四酸300KG。
實(shí)施例3
先往兩噸的反應(yīng)爸中加入水1500L,然后加入99%氫氧化鈉(火堿)140KG和聚酰亞胺薄膜(廢邊)400KG，經(jīng)高溫一水解一反應(yīng)結(jié)晶，提煉出二胺。所述二胺的生產(chǎn)過程具體為
往反應(yīng)釜中加水1500L ;投火堿70KG后攪拌，然后再投70KG，攪拌加熱，油溫設(shè)置在120°C -145°C ;投入聚酰亞胺薄膜(廢邊)400KG ;封蓋、開始加熱升溫；反應(yīng)釜的溫度升至125°C時(shí)，停止加熱；冷卻及放空、降溫、降壓；出料、水洗、烘干和包裝。得到二胺180KG。
往反應(yīng)釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸208KG，經(jīng)加熱升溫-酸化、結(jié)晶成四酸。所述四酸的生產(chǎn)過程具體為
水洗二胺母液抽到反應(yīng)釜中，加入98%硫酸208KG ;加熱升溫，溫度設(shè)置為90°C ； 停止加熱、恒溫兩小時(shí)；冷卻、降溫、開蓋、出料、水洗、烘干和包裝，得到四酸200KG。成品得到數(shù)量，視廢邊質(zhì)量好壞所得產(chǎn)量。
應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述聚酸亞胺薄膜回收加工的方法的具體步驟如下 51、按重量份數(shù)計(jì)，將1000 1500份的水加入反應(yīng)釜中； 52、加入140 180份火堿，攪拌，加熱至120°C 145°C； 53、投入400 600份聚酰亞胺薄膜，封蓋，加熱升溫至125°C，停止加熱； 54、冷卻、放空、降溫、降壓，過濾，得到4，4’- 二氨基二苯醚結(jié)晶，份量45% ； 55、在濾液中投入硫酸，加熱升溫至90°C，停止加熱； 56、冷卻、降溫、開蓋，過濾，得到均苯四甲酸結(jié)晶，份量50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述硫酸的濃度為98%，加入量是所述濾液體積的I 1. 5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述步驟S5中，停止加熱后，恒溫兩小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種聚酸亞胺薄膜回收加工的方法，主要是將水、火堿和聚酰亞胺薄膜廢邊投入反應(yīng)釜高溫溶解，經(jīng)高溫——水解——反應(yīng)結(jié)晶提煉出第一產(chǎn)品4，4’-二氨基二苯醚結(jié)晶，然后投入硫酸，經(jīng)高溫結(jié)晶及化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶形成的第二產(chǎn)品均苯四甲酸結(jié)晶。本發(fā)明所提供的聚酰亞胺薄膜的回收加工方法，操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C213/00GK103012837SQ20111029074
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者黃俊富, 吳春曉 申請(qǐng)人:廣州源駿電子科技有限公司