專利名稱：一種兔耳風苷b的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分分離制備領(lǐng)域，涉及一種兔耳風苷B的制備方法。
背景技術(shù)：
兔耳風苷B (Ainsliaside B)是一種萜苷類化合物，分子式為C21H28O9,分子量為 424. 45，為無色針晶(甲醇)，mpl57 161°C。主要存在于菊科(Compositae)深裂兔耳風的全草中。其分子結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種兔耳風苷B的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.將深裂兔耳風全草粉碎，過20目篩，置于萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，通入 85-95%甲醇作為夾帶劑參與萃取，收集萃取物；b.萃取物采用硅膠柱層析，氯仿-甲醇混合溶劑洗脫，高效液相監(jiān)測，收集相應(yīng)流分， 減壓濃縮，得到濃縮液；c.濃縮液注入高速逆流色譜儀，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，紫外檢測器檢測，收集目標成分，濃縮，真空干燥即得兔耳風苷B單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兔耳風苷B的制備方法，其特征在于，所述步驟a中超臨界(X)2萃取溫度為^_40°C，萃取壓力為20-30MPa，0)2流量為15_25L/h，萃取時間為2_4h， 分離釜溫度為20-30°C，壓力為6-9MPa，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為3_5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兔耳風苷B的制備方法，其特征在于，所述步驟b中硅膠粒度為100-300目，洗脫劑氯仿-甲醇洗脫比例1:2-12。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兔耳風苷B的制備方法，其特征在于，所述步驟c中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水體積比為1-3:2-4:3-7:1-5，上相為固定相，下相為流動相。
全文摘要
本發(fā)明公開一種兔耳風苷B的制備方法，具體方法包括以下步驟將深裂兔耳風全草粉碎，置于超臨界萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，在分離釜中收集萃取物，再采用硅膠柱層析，氯仿-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液減壓濃縮，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，收集目標成分，濃縮，真空干燥即得兔耳風苷B單體。本發(fā)明工藝流程簡單、效率高，所得產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C07H13/10GK102286032SQ201110303729
公開日2011年12月21日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司