專利名稱:2,6-二乙酰基吡啶的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的合成工藝,更具體地說,是涉及2,6_ 二乙?;拎さ暮铣晒に?。
背景技術(shù):
2,6_二乙?;拎?簡稱DAP)是一種非常重要的有機(jī)中間體,它與胺類化合物形成西佛堿大環(huán)配體,被廣泛應(yīng)用 于醫(yī)藥、不對稱催化反應(yīng)等。DAP還是繼Ziegler-Natta催化劑和茂金催化劑之后第3代高活性后過渡金屬烯烴聚合催化劑-吡啶雙亞胺類鐵系配合物的必需原料,其用量日益增大?,F(xiàn)階段,DAP的合成方法主要有兩種一是在乙醇鈉作用下,2,6_吡啶二甲酸酯和乙酸乙酯進(jìn)行Claisen縮合,水解脫羧后得到,該方法雖然產(chǎn)率較高,但所用原料乙酸乙酯、溶劑和堿試劑乙醇鈉必須預(yù)先處理,操作繁瑣,耗時較長。二是在碘化亞銅催化下,2,6-吡啶二甲酸與過量的甲基鋰作用得到產(chǎn)物,此方法工藝條件苛刻且需使用較為昂貴的甲基鋰試劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對上述問題,提供了一種耗時短、操作簡單、產(chǎn)率高的2,6_ 二乙?;拎さ暮铣晒に嚒榱藢崿F(xiàn)本發(fā)明的上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案,工藝步驟為1. 2,6-吡啶二甲酸乙酯的合成反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.2,6_ 二乙?;拎さ暮铣晒に?,其特征在于,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案,工藝步驟為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二乙酰基吡啶的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明選用金屬鈉作為堿,金屬鈉與2,6_吡啶二甲酸乙酯的物質(zhì)的量的比為5 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二乙酰基吡啶的合成工藝,其特征在于,本發(fā)明選用甲苯作為反應(yīng)溶劑。
全文摘要
2,6-二乙?;拎さ暮铣晒に嚿婕耙环N有機(jī)中間體的合成工藝,更具體地說,是涉及2,6-二乙酰基吡啶的合成工藝。本發(fā)明提供了一種耗時短、操作簡單、產(chǎn)率高的2,6-二乙?;拎さ暮铣晒に?。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案,工藝步驟為2,6-吡啶二甲酸乙酯的合成;2,6-二乙?;拎さ暮铣?。
文檔編號C07D213/50GK103044321SQ20111030539
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者歐陽靖云 申請人:歐陽靖云