專利名稱：從斑蝥中提取斑蝥素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法。
背景技術(shù)：
甲基斑蝥胺(Methyleatharidinimide)是斑蝥素的衍生物，在抗癌和升白兩方面都有很大的作用，對癌細(xì)胞有直接的殺滅和抑制作用；刺激骨髓造血系統(tǒng)，升高血液白細(xì)胞。在兩千多年前，我國的中醫(yī)學(xué)就開始使用斑蝥蟲治療腫瘤。該藥性味辛寒，有毒， 可攻毒蝕瘡，破血散結(jié)，是作用明顯的攻逐類中藥。但毒副作用很大，服用后口腔、咽部粘膜充血，惡心嘔吐、食欲減退、腹瀉、尿痛、尿頻、血尿等。而且不能掌控藥的劑量，在臨床上難以應(yīng)用。斑蝥治療腫瘤的有效成分是斑蝥素。經(jīng)科學(xué)提取的斑蝥素雖然服用方便，而且藥劑量也易于掌握，但是毒副作用仍然很大，斑蝥素的有效劑量與毒性劑量很接近。以斑蝥素為起始原料可合成甲基斑蝥胺和斑蝥酸鈉，與斑蝥素相比兩者均具有減毒增效、降低副作用的特點(diǎn)。斑蝥蟲的自然資源十分匱乏，我國年產(chǎn)量不足10噸。近幾年價格飛速上漲，從 2005年的100元/公斤左右上漲到2011年的500元/公斤左右。野生斑蝥蟲主要生長在我國南方熱帶濕潤地區(qū)，以食豆科類植物為主，生活的自然環(huán)境保護(hù)要求很高。近幾年自然環(huán)境污染，使野生斑蝥蟲的產(chǎn)量大幅度的減少，人工養(yǎng)殖斑蝥蟲還沒有成功的經(jīng)驗(yàn)。人們研究認(rèn)為，斑蝥蟲中斑蝥素的含量在1. 0%-1. 3%。因而尋找一種簡便快捷，成本低，收得率高的從斑蝥蟲中提取斑蝥素的方法，充分利用現(xiàn)有資源，有比較重要的意義。目前傳統(tǒng)的提取斑蝥素的方法是將斑蝥蟲打粉后，加入裝有丙酮的提取罐中加熱，間歇攪拌浸泡M小時以上，將浸出液回收，濃縮液冷卻析晶，用石油醚與乙醇配成的洗滌液脫脂得斑蝥素。平均收得率在0.6%左右。傳統(tǒng)提取方法在大生產(chǎn)上存在各種不利因素，不僅成本高、能耗大、環(huán)境污染大，而且收得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種生產(chǎn)效率高、溶劑用量少、收得率高的從斑蝥中提取斑蝥素的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，用丙酮對斑蝥蟲粉進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取，浸出液用水析法去雜后蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，即可得到含量在98%以上的斑蝥素。具體方法是將丙酮以均勻的速度持續(xù)投入到連續(xù)逆流超聲提取裝置的浸出艙中， 同時以均勻的速度持續(xù)投入干燥的斑蝥蟲粉，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提，所述斑蝥蟲粉與丙酮的質(zhì)量比為1:4-10。
所述斑蝥蟲粉的投料速度為0. 5-1公斤/10分鐘。所述浸出液去雜是采用水析法。所述丙酮對斑蝥蟲粉的平均浸提時間為2-4小時，優(yōu)選為3小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取，連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備將超聲提取技術(shù)和連續(xù)逆流提取技術(shù)融為一體，在超聲能量的作用下，提取時間縮短至3小時，確保了連續(xù)化作業(yè)及動態(tài)逆流提取，提高生產(chǎn)效率，減少溶劑用量，保證產(chǎn)品質(zhì)量，降低能耗，保證生產(chǎn)過程的安全性，避免了對環(huán)境的污染。本發(fā)明的要點(diǎn)是在采用連續(xù)逆流超聲提取，提取得到的浸出液用水析法去雜，并采用三氯甲烷重結(jié)晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有機(jī)溶劑脫脂等步驟，操作簡單，生產(chǎn)安全，提取收得率高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取27公斤干燥的斑蝥蟲，粉碎，從連續(xù)逆流超聲提取裝置的一投料口投入，控制蟲粉投料速率0.5公斤/10分鐘，同時在另一投料口加入丙酮，連續(xù)逆流超聲提取裝置的處理量約3公斤/小時，處理約9小時，共處理27公斤，調(diào)整主螺旋電機(jī)轉(zhuǎn)速，保持預(yù)定的物料停留時間，即平均浸提時間為3小時；從浸出艙低端(浸出艙低端指的是連續(xù)逆流超聲提取裝置浸出艙出液閥門附近的區(qū)域)運(yùn)行1小時后調(diào)節(jié)出液閥門(料液比為1 :5)，均勻地放液， 控制溶劑加入流量，保持浸出艙液位平衡；待最后物料加入料斗后，到從排渣口排出需要9 小時左右，收集浸出液約200公斤。將浸出液加入適量純化水，去除脂類雜質(zhì)，減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品320克，粗品用960克三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，過濾得到250克含量在98%以上的斑蝥素。收得率為0. 93%。實(shí)施例2:
取M公斤干燥的斑蝥蟲，粉碎，控制蟲粉投料速率1公斤/10分鐘，處理量約6公斤/ 小時，處理約9小時，共處理M公斤，調(diào)整主螺旋電機(jī)轉(zhuǎn)速，保持預(yù)定的物料停留時間，即平均浸提時間為3小時；從浸出艙低端運(yùn)行1小時后調(diào)節(jié)出液閥門(料液比為1 :5)，均勻地放液，控制溶劑加入流量，保持浸出艙液位平衡；待最后物料加入料斗后，到從排渣口排出需要9小時左右，收集浸出液約400公斤。將浸出液加入適量純化水，去除脂類雜質(zhì)，減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品601克，粗品用1806克三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，過濾得到468克含量在98%以上的斑蝥素。收得率為0. 87%。實(shí)施例3
取27公斤干燥的斑蝥蟲，粉碎，控制蟲粉投料速率0. 5公斤/10分鐘，處理量約3公斤/小時，處理約9小時，共處理27公斤，調(diào)整主螺旋電機(jī)轉(zhuǎn)速，保持預(yù)定的物料停留時間， 即平均浸提時間為3小時；從浸出艙低端運(yùn)行1小時后調(diào)節(jié)出液閥門(料液比為1 :10)，均勻地放液，控制溶劑加入流量，保持浸出艙液位平衡；待最后物料加入料斗后，到從排渣口排出需要9小時左右，收集浸出液約400公斤。
將浸出液加入適量純化水，去除脂類雜質(zhì)，減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品333克，粗品用999克三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，過濾得到260克含量在98%以上的斑蝥素。收得率為0. 96%。
權(quán)利要求
1.一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于用丙酮對斑蝥蟲粉進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提，浸出液去雜后減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，即得到斑蝥素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于將丙酮投入到連續(xù)逆流超聲提取裝置的浸出艙中，同時投入干燥的斑蝥蟲粉，進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提， 所述斑蝥蟲粉與丙酮的質(zhì)量比為1:4-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于所述斑蝥蟲粉的投料速度為0. 5-1公斤/10分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于所述浸出液去雜是采用水析法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于所述丙酮對斑蝥蟲粉的平均浸提時間為2-4小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于所述丙酮對斑蝥蟲粉的平均浸提時間為3小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法。其特征在于用丙酮對斑蝥蟲粉進(jìn)行連續(xù)逆流超聲浸提，浸出液去雜后減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，即得到斑蝥素。本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取，提取得到的浸出液用水析法去雜，并采用三氯甲烷重結(jié)晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有機(jī)溶劑脫脂等步驟，操作簡單，生產(chǎn)安全，提取收得率高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/18GK102336765SQ20111030583
公開日2012年2月1日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者丁月萍, 孫國建, 徐益明, 江永紅, 沈振宇, 潘麗娟, 繆岳平, 龔海燕 申請人:江蘇四環(huán)生物股份有限公司