專利名稱：三氯蔗糖的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及大顆粒三氯蔗糖的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
三氯蔗糖(sucralose)是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對抗酸水解能力強，這些優(yōu)點使它成為市場優(yōu)選的產(chǎn)品。US4;M39;M、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等專利都闡述了三氯蔗糖結(jié)晶方法，但這些方法都存在粉末結(jié)晶或粒度小易結(jié)塊、顆粒外形不規(guī)則、產(chǎn)品中水分含量較高的弊端。專利US5^8611提出使用造粒機制造三氯蔗糖球狀結(jié)晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流動性、降低了粉塵，但由于其結(jié)晶需造粒故又增加了工藝步驟和生產(chǎn)成本。公開號為CN 101104626、CN 101210034、CN 10U60U6等專利闡述了三氯蔗糖的有機溶劑結(jié)晶，使結(jié)晶時間縮短、收率提高，但經(jīng)我們仔細研究發(fā)現(xiàn)，此發(fā)明仍然存在著與其它相關(guān)文獻共同的缺點結(jié)晶顆粒較細、無光澤、得不到大顆粒的三氯蔗糖。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種操作簡單，得到大顆粒三氯蔗糖晶體的結(jié)晶方法。本發(fā)明提供的三氯蔗糖的結(jié)晶方法包括如下步驟
(a)將三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液與醇類溶劑的混合物，攪拌，升溫至6(T80°C后反應0. 5^1. 5小時；
(b)降溫、攪拌結(jié)晶，先用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5°C將溫度降至18°C，降溫至18°C時停止降溫；所述溫度為55 80°C時，攪拌速度為50飛5 rpm, 300C 55°C時，攪拌速度為40 43 rpm, 18°C 30°C時，攪拌速度為33 36 rpm ；
(c)在溫度為18°C，攪拌速度為33 36rpm的條件下保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到4(T45 rpm保溫攪拌3小時；
(d)靜置，結(jié)晶M小時后過濾得到三氯蔗糖結(jié)晶體； 步驟(a)中醇類為甲醇、乙醇或其混合物。所述甲醇和乙醇的純度均為98% 99%。所述三氯蔗糖溶液的濃度為65%_75%。所述三氯蔗糖與醇類的摩爾質(zhì)量比為1:廣1. 1。本發(fā)明所述的結(jié)晶方法所得到的三氯蔗糖，結(jié)晶體顆粒大、呈柱狀、最大的顆?？梢赃_到6mm長、含水量少、無需造粒設備、生產(chǎn)成本低，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例1
50g三氯蔗糖加入20ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇7ml，攪拌升溫至80°C 后反應1. 5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 80°C時，攪拌速度為50rpm ；30°C 55°C時，攪拌速度為43 rpm ； 18°C 30°C時，攪拌速度為36 rpm;降溫至18°C時停止降溫；以36 rpm的速度保溫攪拌6 小時；攪拌完后將攪拌速度提高到40 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。實施例2
50g三氯蔗糖加入19ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇7ml，攪拌升溫至80°C 后反應0. 5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 80°C時，攪拌速度為50rpm ；30°C 55°C時，攪拌速度為43 rpm ； 18°C 30°C時，攪拌速度為36 rpm;降溫至18°C時停止降溫；以36 rpm的速度保溫攪拌6 小時；攪拌完后將攪拌速度提高到40 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。實施例3
50g三氯蔗糖加入23ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇8ml，攪拌升溫至60°C 后反應1小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 60°C時，攪拌速度為55rpm;30°C 55°C時，攪拌速度為42 rpm； 18°C 30°C時，攪拌速度為33 rpm;降溫至18°C時停止降溫；以33 rpm的速度保溫攪拌6 小時；攪拌完后將攪拌速度提高到43 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。實施例4
50g三氯蔗糖加入23ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇7ml，攪拌升溫至80°C 后反應0. 5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 80°C時，攪拌速度為53rpm ；30°C 55°C時，攪拌速度為40 rpm ； 18°C 30°C時，攪拌速度為；34 rpm;降溫至18°C時停止降溫；以；34 rpm的速度保溫攪拌6 小時；攪拌完后將攪拌速度提高到45 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。實施例5
50g三氯蔗糖加入23ml水升溫溶解，再加入純度為98%的甲醇5ml、純度為99%的乙醇 :3ml，攪拌升溫至70°C后反應0.5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每 2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 70°C時，攪拌速度為50rpm ；30°C 55°C時，攪拌速度為43印111;181 301時，攪拌速度為36 rpm ；降溫至18°C時停止降溫；以36 rpm的速度保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到40 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M 小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。實施例6
50g三氯蔗糖加入23ml水升溫溶解，再加入純度為98%的甲醇:3ml、純度為99%的乙醇 5ml，攪拌升溫至75°C后反應0.5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至55°C，接著每 2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 75°C時，攪拌速度為53rpm ；30°C 55°C時，攪拌速度為40印111;181 301時，攪拌速度為；34 rpm ；降溫至18°C時停止降溫；以；34 rpm的速度保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到45 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M 小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。CN 102391319 A
說明書
3/3頁實施例7
50g三氯蔗糖加入25ml水攪拌升溫至70°C后反應1. 5小時；然后攪拌降溫，用3小時將溫度降低至^°C，接著每2小時降低5 °C將溫度降至18°C ；溫度為55 75°C時，攪拌速度為55rpm;30°C 55°C時，攪拌速度為40 rpm ； 18°C 30°C時，攪拌速度為；34 rpm;降溫至 18°C時停止降溫；以35 rpm的速度保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到45 rpm保溫攪拌3小時；靜置，結(jié)晶M小時后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。對比例1
與實施例2的不同點在于降溫結(jié)晶時所采用的降溫方式為自然降溫。對比例2
與實施例2的不同點在于所采用的攪拌方式，整個降溫結(jié)晶過程中所采用的攪拌速度為 43rpm。將實施例2，對比例1、對比例2中得到的三氯蔗糖晶體進行篩分，得到粒徑為 20 40目，40 60目，60 80目，、80 100目以及100目以上的三氯蔗糖晶體。篩分結(jié)果見表 1和表2。
表權(quán)利要求
1.一種三氯蔗糖的結(jié)晶方法，其特征在于包括如下步驟(a)將三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液與醇類溶劑的混合物，攪拌，升溫至6(T80°C后反應0. 5^1. 5小時；(b)降溫、攪拌結(jié)晶，先用3小時將溫度降低至55°C，接著每2小時降低5°C將溫度降至18°C，降溫至18°C時停止降溫；所述溫度為55 80°C時，攪拌速度為50飛5 rpm, 300C 55°C時，攪拌速度為40 43 rpm, 18°C 30°C時，攪拌速度為33 36 rpm ；(c)在溫度為18°C，攪拌速度為33 36rpm的條件下保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到4(T45 rpm保溫攪拌3小時；(d)靜置，結(jié)晶M小時后過濾得到三氯蔗糖結(jié)晶體；步驟(a)中醇類為甲醇、乙醇或其混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯蔗糖的結(jié)晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇的純度均為 98% 99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯蔗糖的結(jié)晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶液的濃度為 65%-75%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一權(quán)利要求所述的三氯蔗糖的結(jié)晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖與醇類的摩爾質(zhì)量比為1:廣1. 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖的結(jié)晶方法，包括如下步驟(a)將三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液與醇類溶劑的混合物，攪拌，升溫至60~80℃后反應0.5~1.5小時；(b)降溫、攪拌結(jié)晶，所述溫度為55~80℃時，攪拌速度為50~55rpm；30℃~55℃時，攪拌速度為40~43rpm；18℃~30℃時，攪拌速度為33~36rpm；降溫至18℃時停止降溫；(c)在溫度為18℃，攪拌速度為33~36rpm的條件下保溫攪拌6小時；攪拌完后將攪拌速度提高到40~45rpm保溫攪拌3小時；(d)靜置，過濾得到三氯蔗糖結(jié)晶體。本發(fā)明的結(jié)晶方法所得到的三氯蔗糖，結(jié)晶體顆粒大、含濕低、無需造粒設備、生產(chǎn)成本低，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/06GK102391319SQ201110310709
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者劉華, 蔣朝明 申請人:溧陽維信化學有限公司