專利名稱：一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料單體合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-丙烯酰胺基十六烷橫酸(2-Acrylamidohexadecane sulfonie Acid, AMC16S)的制備方法。技術(shù)背景
帶有磺酸基團(tuán)的烯類單體及其聚合物，不僅具有強(qiáng)酸的獨(dú)特性能，而且對水解、溫度及兩價(jià)陽離子具有特定的穩(wěn)定性，在某些方面的應(yīng)用已成為不可替代的單體及聚合物， 如在乳液聚合、印染、油田、水處理工業(yè)方面的應(yīng)用范圍越來越廣。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)是較早得到的能夠制得高分子量聚合物的酰胺基磺酸單體。在此基礎(chǔ)上開發(fā)出了丙烯酰胺基長鏈烷基磺酸，如2-丙烯酰胺基十六烷磺酸(AMC16S)、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸(AMC12S)、2_丙烯酰胺基十四烷磺酸(AMC14S)15 此類單體分子中帶有疏水的長鏈烷基和親水的磺酸基、酰胺基，是一種可聚合的表面活性單體。該類單體與丙烯酰胺等單體共聚，可得到具有離子型表面活性側(cè)鏈的共聚物，該類共聚物通過鹽誘發(fā)表面活性側(cè)鏈的聚集作用而獲得良好的抗鹽性，可用于高溫高礦化度地層條件下的驅(qū)油劑及鉆井液助劑。
美國專利US 2983712和US 3332904介紹了以丙烯酰氯(CH2 = CH-C0C1)、脂肪族伯胺(RNH2)和磺酸(R-SO3H)為原料按通常合成反應(yīng)制備丙烯酰胺基烷基磺酸的方法，采用該方法也可以制備丙烯酰胺基長鏈烷基磺酸，但反應(yīng)過程中副產(chǎn)氯化氫，不僅收率低、成本高，且污染較重。貴州化工1997年第4期介紹了一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸合成方法: 在裝有冷凝器、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入44. 8gl-十六烯、5. 3g脫水劑和過量的丙烯腈，冷卻至0°C以下，在攪拌下滴加21. 4g發(fā)煙硫酸(滴加過程中控制反應(yīng)溫度不超過 5°C )，發(fā)煙硫酸加完后再反應(yīng)30min，然后升溫至25°C反應(yīng)24h。冷卻，濾除過量的丙烯腈， 將所得產(chǎn)物依次用丙烯腈和丙酮洗滌，真空干燥，得46. 3g白色粉末，收率61. 73%，該方法以丙烯腈、1-十六烯和發(fā)煙硫酸為原料，以過量的丙烯腈為溶劑，所用丙烯腈為試劑級， 由于反應(yīng)時間長，在反應(yīng)過程中丙烯腈和1-十六烯易發(fā)生自聚以及共聚，不僅影響產(chǎn)品收率，也影響產(chǎn)品純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)時間短，收率高，可直接應(yīng)用工業(yè)丙烯腈為原料的2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法。
具體步驟如下
將丙烯腈和1-十六烯質(zhì)量比為1:1. O 3. O的混合物溶解于質(zhì)量為丙烯腈2 2. 5倍的有機(jī)溶劑中，然后在攪拌條件下加入I IOg脫水劑，室溫?cái)嚢?0min ;然后將體系溫度降至-10°C 0°C,向體系中加入1-十六烯質(zhì)量O. 2 O. 6倍的游離三氧化硫含量為 20%的發(fā)煙硫酸和I IOmL水，于室溫下攪拌反應(yīng)I 7h ;將反應(yīng)生成的2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸結(jié)晶過濾，所得晶體用冰醋酸洗滌后，于50°C下真空干燥，即得所需產(chǎn)品。
上述步驟中，有機(jī)溶劑可以是I，2- 二氯丙烷、I，2- 二氯乙烷、甲苯中的一種；脫水劑可以是五氧化二磷、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、醋酸酐中的一種。
該制備方法簡便易行，工業(yè)丙烯腈不需要處理可直接用于合成反應(yīng)，反應(yīng)時間短， 減少反應(yīng)過程中副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品的純度與收率。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例1 :
將IOOg丙烯腈、IOOg1-十六烯和200g 1，2_ 二氯丙烷加入帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗和冷凝器的四口反應(yīng)瓶中，攪拌下加入Ig醋酸酐，室溫?cái)嚢?0min，然后用冰鹽水浴將體系溫度降至_10 C，向體系中加入20 %發(fā)煙硫fe 20g,然后在體系中加入ImL水，于室溫下攪拌反應(yīng)lh，將反應(yīng)生成的2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸結(jié)晶用玻璃砂心漏斗過濾，所得晶體分別用150g冰醋酸洗滌2次后，于50°C下真空干燥，即得所需產(chǎn)品，其收率為68. 9%。
實(shí)施例2 10步驟與實(shí)施例1相同，具體反應(yīng)物質(zhì)和反應(yīng)條件如表I所示
表I反應(yīng)物質(zhì)及用量 表
權(quán)利要求
1.一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法，其步驟如下將丙烯腈和1-十六烯質(zhì)量比為1:1. O 3. O的混合物溶解于質(zhì)量為丙烯腈2 2. 5 倍的有機(jī)溶劑中，然后在攪拌條件下加入I IOg脫水劑，室溫?cái)嚢?0min ;然后將體系溫度降至-10°C 0°C，向體系中加入1-十六烯質(zhì)量O. 2 O. 6倍的游離三氧化硫含量為20% 的發(fā)煙硫酸和I IOmL水，于室溫下攪拌反應(yīng)I 7h ;將反應(yīng)生成的2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸結(jié)晶過濾，所得晶體用冰醋酸洗滌后，于50°C下真空干燥，即得所需產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑為1，2- 二氯丙烷、1，2- 二氯乙烷或甲苯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法，其特征是所述的脫水劑為五氧化二磷、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐或醋酸酐中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-丙烯酰胺基十六烷磺酸的制備方法，屬于高分子材料單體合成技術(shù)領(lǐng)域，將丙烯腈和1-十六烯質(zhì)量比為1:1.0～3.0的混合物溶解于質(zhì)量為丙烯腈2～2.5倍的有機(jī)溶劑中，然后在攪拌條件下加入1~10g脫水劑，室溫?cái)嚢?0min，然后將體系溫度降至-10℃～0℃，向體系中加入1-十六烯質(zhì)量0.2～0.6倍的游離三氧化硫含量為20%的發(fā)煙硫酸和1～10ml水，于室溫下攪拌反應(yīng)1～7h；將反應(yīng)生成的2-丙烯酰胺基十六烷基磺酸結(jié)晶過濾，所得晶體用冰醋酸洗滌后，于50℃下真空干燥，即得所需產(chǎn)品，本發(fā)明簡便易行，工業(yè)丙烯腈不需要處理可直接用于合成反應(yīng)，反應(yīng)時間短，減少反應(yīng)過程中副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品的純度與收率。
文檔編號C07C303/06GK103044294SQ201110315259
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者王中華 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石化集團(tuán)中原石油勘探局鉆井工程技術(shù)研究院