專利名稱：一種磺酸母液脫水回收工藝及系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，具體說是應用于生產(chǎn)對甲基苯磺酸過程中的一種磺酸母液脫水回收工藝及系統(tǒng)。
背景技術：
在化工生產(chǎn)對甲基苯磺酸的過程中，以濃硫酸為磺化劑磺化甲苯，然后運用部分結晶選擇性原理生產(chǎn)對甲基苯磺酸，磺化反應后經(jīng)過降溫結晶分離出磺酸晶體和母液。該工藝產(chǎn)品純度較高，運用廣泛，但生產(chǎn)中不可避免的產(chǎn)生過量的磺酸母液。通過對磺酸母液成分分析，含有硫酸(H2SO4) 25 40%、磺酸35 45%、H2015 25%。這種過剩的磺酸母液通常作為低價值廢酸用于鑄造等行業(yè)，浪費了其中的有機物部分。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的技術問題，本發(fā)明提供了一種磺酸母液脫水回收工藝，將磺酸母液脫水、濃縮得到高濃度硫酸、磺酸的混酸，并將母液中的甲苯分離出來回收，將得到的脫水后磺酸母液及甲苯再利用于磺化反應，脫水后磺酸母液中的磺酸部分可以經(jīng)過磺化、 結晶工序后得到回收利用，達到將磺酸母液分類多項回收利用的目的。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下一種磺酸母液脫水回收工藝，由下列步驟實現(xiàn)
1)將磺酸母液進行減壓蒸餾脫水，產(chǎn)生的甲苯蒸汽和水蒸汽進行冷卻，脫水后的磺酸母液一部分進行降溫冷卻，另一部分直接用于配酸；
2)甲苯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過冷卻后得到液體和甲苯不凝氣，液體進行甲苯水分離，甲苯不凝氣經(jīng)過洗滌降溫形成甲苯水混合液，再進行甲苯水分離，上述二者分離后得到的甲苯回收再利用于磺化反應；
3)脫水后的磺酸母液經(jīng)過降溫冷卻的一部分，通過吸收SO3氣體形成發(fā)煙硫酸，與未進行冷卻的另一部分脫水后磺酸母液混合，再利用于磺化反應。步驟1)中脫水后的磺酸母液中硫酸的質量濃度為45-60%，磺酸的質量濃度為 40-60%ο所述未經(jīng)冷卻的一部分磺酸母液與產(chǎn)生的發(fā)煙硫酸混合的體積比為1:1 1. 4:1?！N磺酸母液脫水回收系統(tǒng)，包含有脫水釜、冷卻器I、吸收塔、冷卻器II、緩沖罐、水噴射真空泵、甲苯水分離器、甲苯回收槽和配酸槽，所述脫水釜分別與冷卻器I、冷卻器II、配酸槽連接；所述冷卻器I與吸收塔、配酸槽順次連接；所述冷卻器II與緩沖罐、甲苯水分離器、甲苯回收槽順次連接；所述緩沖罐與水噴射真空泵、甲苯水分離器順次連接。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用多級溫度控制的真空系統(tǒng)，保證低壓蒸餾磺酸母液脫水生產(chǎn)過程和甲苯水的自動分離，有效提高了甲苯、硫酸、磺酸的回收率，并將其循環(huán)利用于磺化反應中，使得生產(chǎn)過程中主要原材料消耗明顯降低，甲苯消耗降低10%以上；
3本工藝的連續(xù)性好，可控性強，由于其對母液進行回收利用，減少了 “三廢”的排放，節(jié)約生產(chǎn)成本的同時減少了對環(huán)境的污染。


附圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖1和具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述
根據(jù)圖1所示，通過對磺酸母液以及脫水后磺酸母液成分的分析可知，可以通過減壓蒸餾脫水的方式濃縮所述的磺酸母液，提高母液中濃硫酸濃度后，即可循環(huán)利用進行下一步的磺化反應，同時能夠析出磺酸結晶體再利用，而蒸餾出的甲苯蒸汽及水蒸汽可以經(jīng)過多次冷卻、甲苯水分離而得到甲苯，再利用于磺化反應，從而達到分類多項回收利用的目的。具體的磺酸母液脫水回收工藝，由下列步驟實現(xiàn)
1)將磺酸母液進行減壓蒸餾脫水，產(chǎn)生的甲苯蒸汽和水蒸汽進行冷卻，得到的含45-60%硫酸、40-60%磺酸的脫水后磺酸母液，一部分(占脫水后磺酸母液總量的30%-60%)進行降溫冷卻，另一部分(占脫水后磺酸母液總量的40%-70%)直接用于配酸；
2)甲苯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過冷卻后得到液體和甲苯不凝氣，液體進行甲苯水分離，甲苯不凝氣經(jīng)過洗滌降溫形成甲苯水混合液，再進行甲苯水分離，上述二者分離后得到的甲苯回收再利用于磺化反應；
3)脫水后的磺酸母液經(jīng)過降溫冷卻的一部分，通過吸收SO3氣體形成發(fā)煙硫酸，與未進行冷卻的另一部分脫水后磺酸母液按照體積比1:1-1:1.4比例混合，再利用于磺化反應。在采用多級溫度控制的真空系統(tǒng)的前提下，磺酸母液脫水回收系統(tǒng)，包含有脫水釜1、冷卻器I 2、吸收塔3、冷卻器II 4、緩沖罐5、水噴射真空泵6、甲苯水分離器7、甲苯回收槽8和配酸槽9，所述脫水釜1分別與冷卻器I 2、冷卻器II 4、配酸槽9連接；所述冷卻器I 2與吸收塔3、配酸槽9順次連接；所述冷卻器II 4與緩沖罐5、甲苯水分離器7、甲苯回收槽8順次連接；所述緩沖罐5與水噴射真空泵6、甲苯水分離器7順次連接。所述脫水釜1用于對磺酸母液進行減壓蒸餾脫水；所述冷卻器I 2用于對蒸餾后的一部分磺酸母液進行降溫，降溫后母液進入吸收塔3 ；所述吸收塔3用于吸收SO3氣體而形成發(fā)煙硫酸；所述冷卻器II 4可以采用玻璃冷卻器，用于冷卻從脫水釜1蒸餾出的甲苯蒸汽和水蒸汽，得到冷卻后甲苯水混合液和甲苯不凝氣；所述緩沖罐5用于接收甲苯水混合液和甲苯不凝氣進行氣水分離；所述水噴式真空泵6用于對甲苯不凝氣進行降溫洗滌，形成甲苯水混合液；所述甲苯水分離器7用于分離甲苯水混合液；所述甲苯回收槽8用于收集分離出來的甲苯；所述配酸槽9用于混合未經(jīng)冷卻的脫水后磺酸母液和形成的發(fā)煙硫酸。生產(chǎn)過程中，將磺化反應過程中產(chǎn)生的磺酸母液加入到使用0. 4^0. 6Mpa低壓蒸汽加熱的脫水釜1內(nèi)升溫，保證物料溫度< 150°C、真空-0.0纊-0.99 Mpa之間。產(chǎn)生的甲苯蒸汽、水蒸汽進入玻璃冷凝器4，冷卻后產(chǎn)生的液體和溫度<35°C的不凝氣經(jīng)過緩沖罐5氣水分離后液體進入甲苯分離器7，不凝氣進入水噴射式真空泵6進行洗滌降溫到溫度< 30°C，形成的甲苯水混合液在水噴射式真空泵6水箱內(nèi)溢流至甲苯水分離器7，甲苯水分離器7內(nèi)分離出的甲苯進入甲苯回收槽8后再用于磺化反應，甲苯水分離器7內(nèi)分離出的水再循環(huán)利用于冷卻、結晶等崗位，保證水溫低于40°C，達到甲苯的最佳回收效果。脫水后磺酸母液一部分經(jīng)過脫水后母液冷卻器I 2降溫至溫度< 40°C，再進入吸收塔3用于吸收氣體SO3形成發(fā)煙硫酸，達到酸溫< 80°C ；另一部分直接用于配酸槽9與這種發(fā)煙硫酸按7. 5:5. 5比例混合，供給磺化崗位進行磺化反應。最終實現(xiàn)磺酸母液的多次分離后分類回收利用。
權利要求
1.一種磺酸母液脫水回收工藝，其特征在于，由下列步驟實現(xiàn)1)將磺酸母液進行減壓蒸餾脫水，產(chǎn)生的甲苯蒸汽和水蒸汽進行冷卻，脫水后的磺酸母液一部分進行降溫冷卻，另一部分直接用于配酸；2)甲苯蒸汽和水蒸汽經(jīng)過冷卻后得到液體和甲苯不凝氣，液體進行甲苯水分離，甲苯不凝氣經(jīng)過洗滌降溫形成甲苯水混合液，再進行甲苯水分離，上述二者分離后得到的甲苯回收再利用于磺化反應；3)脫水后的磺酸母液經(jīng)過降溫冷卻的一部分，通過吸收SO3氣體形成發(fā)煙硫酸，與未進行冷卻的另一部分脫水后磺酸母液混合，再利用于磺化反應。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種磺酸母液脫水回收工藝，其特征在于，步驟1)中脫水后的磺酸母液中硫酸的質量濃度為45-60%，磺酸的質量濃度為40-60%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種磺酸母液脫水回收工藝，其特征在于，所述未經(jīng)冷卻的一部分脫水后磺酸母液與產(chǎn)生的發(fā)煙硫酸混合的體積比為1:1 1.4:1。
4.一種磺酸母液脫水回收系統(tǒng)，其特征在于，包含有脫水釜(1)、冷卻器I (2)、吸收塔(3)、冷卻器II (4)、緩沖罐(5)、水噴射真空泵(6)、甲苯水分離器(7)、甲苯回收槽(8)和配酸槽(9)，所述脫水釜(1)分別與冷卻器I (2)、冷卻器II (4)、配酸槽(9)連接；所述冷卻器I (2)與吸收塔(3)、配酸槽(9)順次連接；所述冷卻器II (4)與緩沖罐(5)、甲苯水分離器(7)、甲苯回收槽(8)順次連接；所述緩沖罐(5)與水噴射真空泵(6)、甲苯水分離器(7)順次連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磺酸母液脫水回收工藝及系統(tǒng)，涉及化工領域，將磺酸母液脫水、濃縮得到高濃度硫酸、磺酸的混酸，并將母液中的甲苯分離出來回收，將得到的脫水后磺酸母液及甲苯再利用于磺化反應，脫水后磺酸母液中的磺酸部分可以經(jīng)過磺化、結晶工序后得到回收利用，達到將磺酸母液分類多項回收利用的目的。本發(fā)明有效提高了甲苯、硫酸、磺酸的回收率，并將其循環(huán)利用于磺化反應中，使得生產(chǎn)過程中主要原材料消耗明顯降低，甲苯消耗降低10%以上；本工藝的連續(xù)性好，可控性強，由于其對母液進行回收利用，減少了“三廢”的排放，節(jié)約生產(chǎn)成本的同時減少了對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C303/06GK102391159SQ20111031631
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權日2011年10月18日
發(fā)明者黨傳升, 劉紅偉, 趙洪濤 申請人:金能科技有限責任公司