專利名稱：一種回收甲苯二異氰酸酯的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從一種同時具有焦化和膨化特點的高粘度焦油中回收甲苯二異氰酸酯(TDI)產(chǎn)品的方法和裝置。
背景技術(shù)：
甲苯二異氰酸酯即TDI，是一種重要的基本化工原料，主要應(yīng)用在聚氨酯行業(yè)。在合成TDI的反應(yīng)過程中TDI極易發(fā)生聚合反應(yīng)生成一種主要由脲類化合物構(gòu)成的焦油。這種焦油具有一定的熱敏性，尤其是當焦油中所含有的TDI被蒸凈的瞬間更容易發(fā)生膨化現(xiàn)象，即瞬間變成帶有蜂窩狀空隙的固體。目前，TDI生產(chǎn)過程中采用精餾塔將產(chǎn)品從塔頂蒸出，含有一定量TDI和焦油的塔釜殘液從精餾塔底排出。在精餾塔的塔底也會由于操作溫度高和停留時間長等原因進一步生成新的焦油。為了保證精餾塔底再沸器的連續(xù)穩(wěn)定操作，必須在釜底焦油中至少保留50% TDI，否則再沸器很容易結(jié)焦堵塞，造成事故停車。目前，處理所述含50% TDI和50%的焦油混合物的方法是通過一種叫做AP干燥機的設(shè)備在一定操作條件下將所述焦油中的TDI全部蒸發(fā)，然后將氣相TDI引到一個被稱作洗滌塔的設(shè)備中，用冷的液態(tài)TDI冷卻并吸收該氣相TDI。被冷卻和吸收下來的TDI再被循環(huán)泵打入流程中靠前的精餾塔中，進一步回收提純。如圖1所示為傳統(tǒng)的回收焦油中TDI 的生產(chǎn)工藝。該工藝為將含50% TDI和50%的焦油混合物送入AP干燥機1干燥，從AP機底端流出的殘渣先進入緩沖罐2，從緩沖罐2底部流入鎖閉槽3，再經(jīng)過鎖閉槽3然后排出， 而從AP機升汽口蒸出的粗品氣相TDI進入精餾塔4進行提純。該流程的缺點是所得到的氣相TDI純度較低，其中含有一定量的焦油成分；而且必須重新送到前面的精餾塔中反復(fù)被加熱和精餾，降低了分離收率，增加了能耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)技術(shù)的不足，提出一種可以直接獲得高純度的甲苯二異氰酸酯產(chǎn)品，避免在再沸器中回收的甲苯二異氰酸酯反復(fù)受熱，減少新焦油的產(chǎn)生，提高收率并降低了能耗的一種回收甲苯二異氰酸酯的方法及裝置。本發(fā)明的一種回收甲苯二異氰酸酯的方法，它包括以下步驟(a)焦油經(jīng)儲料罐夾套內(nèi)的混合熱油加熱到119°C，然后由渦輪泵打入預(yù)熱內(nèi)套管預(yù)熱，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料流出預(yù)熱器出口的溫度為168°C _175°C，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料進入雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌加熱蒸發(fā)；(b)經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后，蒸出物經(jīng)升氣口進入填料塔進行進一步的提純操作，所述的填料塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進入收集裝置，所述的填料塔的塔頂操作絕壓維持在4 之間；所述的雙軸攪拌裝置內(nèi)經(jīng)過一段時間的反應(yīng)后殘渣從雙軸攪拌裝置的出口排出。本發(fā)明的一種回收甲苯二異氰酸酯的裝置，它包括帶有夾套的儲料罐，所述的儲料罐的出口通過裝有渦輪泵的管線與裝有夾套的預(yù)熱器的進口相連，所述的預(yù)熱器的出口通過出口管線與雙軸攪拌裝置的進料口相連，在所述的雙軸攪拌裝置的殼體外裝有夾套， 所述的雙軸攪拌裝置的升氣口與填料塔的塔底進口通過連接管線相連通，在所述的填料塔的塔頂通過物料管線連接有冷凝器，所述的冷凝器的物料出口與產(chǎn)品采出管線以及填料塔的回流管線相連。本發(fā)明的有益效果為(1)充分回收了蒸餾焦油中的回收甲苯二異氰酸酯TDI，回收率可以達到60%，減少了排放殘渣對環(huán)境的污染。(2)回收提純一體化，既縮短了工序，又得到了純度為99. 3%的產(chǎn)品。


圖1是傳統(tǒng)回收甲苯二異氰酸酯的流程簡圖；圖2是本發(fā)明的一種回收甲苯二異氰酸酯的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖2和具體實施例對本發(fā)明作以詳細描述。本發(fā)明的一種回收甲苯二異氰酸酯的方法，它包括以下步驟(a)焦油經(jīng)儲料罐夾套內(nèi)的混合熱油加熱到119°C -U9°C，然后由渦輪泵打入預(yù)熱器預(yù)熱，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料流出預(yù)熱器出口的溫度為168°C _175°C，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料進入雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌加熱蒸發(fā)；(b)經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后，蒸出物經(jīng)升氣口進入填料塔進行進一步的提純操作，所述的填料塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進入收集裝置，所述的填料塔的塔頂操作絕壓維持在4 之間；所述的雙軸攪拌裝置內(nèi)經(jīng)過一段時間的反應(yīng)后殘渣從雙軸攪拌裝置的出口排出。優(yōu)選的雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌釜內(nèi)物料進口溫度Tl為219°C-223°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2為225°C _227°C，殘渣物料出口溫度T3為_233°C。本發(fā)明的一種回收甲苯二異氰酸酯的裝置，它包括帶有夾套的儲料罐1，所述的儲料罐1的出口通過裝有渦輪泵2的管線與裝有夾套的預(yù)熱器3的進口相連，所述的預(yù)熱器的出口通過出口管線與雙軸攪拌裝置4的進料口相連，在所述的雙軸攪拌裝置4的殼體外裝有夾套，所述的雙軸攪拌裝置4的升氣口與填料塔5的塔底進口通過連接管線相連通，在所述的填料塔5的塔頂通過物料管線連接有冷凝器6，所述的冷凝器6的物料出口與產(chǎn)品采出管線以及填料塔5的回流管線相連。本發(fā)明的整個系統(tǒng)采用循環(huán)熱油加熱。本發(fā)明的雙軸攪拌裝置采用專利CN101314082中公開的裝置。實施例1含40% TDI的焦油經(jīng)加熱套內(nèi)熱油加熱到U9°C，進渦輪泵打入預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進入雙軸攪拌裝置，進料溫度為175°C，雙軸攪拌內(nèi)由物料進口到出口的典型溫度分布如下Tl (攪拌釜內(nèi)物料進口溫度，下同)223. 4°C，T2(攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫，下同) 227.7°C，T3(攪拌釜內(nèi)物料出口溫度，下同)231. 6°C。經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后的蒸出物經(jīng)升起口進入填料塔進行精餾，餾出物經(jīng)冷凝器冷凝進入收集裝置，有采出時塔頂溫度為106°C左右。操作過程中塔頂?shù)恼婵斩缺３衷诮^壓為4. 5kPa。雙軸攪拌釜內(nèi)的殘渣從端部排出。排出殘渣呈細小顆粒狀。經(jīng)檢測TDI產(chǎn)品質(zhì)量百分比為99. 34%以上，殘渣呈小顆粒狀排出，沒味。實施例2含50% TDI的焦油經(jīng)加熱套內(nèi)熱油加熱到122°C，進渦輪泵打入預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進入雙軸攪拌裝置，進料溫度溫度為170°C，雙軸攪拌內(nèi)有物料進口到出口的典型溫度分布如下T1 :219. 9°C，T2 :225. 6°C，T3 :229. 9°C。經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后的蒸出物經(jīng)升起口進入填料塔進行精餾，餾出物經(jīng)冷凝器冷凝進入收集裝置，有采出時塔頂溫度為105°C左右。操作過程中塔頂?shù)恼婵斩缺３衷诮^壓為4. IkPa0雙軸攪拌釜內(nèi)的殘渣從端部排出。排出殘渣呈細小顆粒狀。經(jīng)檢測TDI產(chǎn)品質(zhì)量百分比為99. 31 %以上，殘渣呈小顆粒狀排出，沒味。實施例3含65% TDI的焦油經(jīng)加熱套內(nèi)熱油加熱到119°C，進渦輪泵打入預(yù)熱器，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進入雙軸攪拌裝置，進料溫度為168°C，雙軸攪拌內(nèi)有物料進口到出口的典型溫度分布如下T1 :221. 8°C,T2 :226. 79°C,T3 :233. 1°C。經(jīng)過雙軸攪拌裝置的的蒸發(fā)操作后的蒸出物經(jīng)升起口進入填料塔進行精餾，餾出物經(jīng)冷凝器冷凝進入收集裝置，有采出時塔頂溫度為107°C左右。操作過程中塔頂?shù)恼婵斩缺３衷诮^壓為5. OkPa。雙軸攪拌釜內(nèi)的殘渣從端部排出。排出殘渣呈細小顆粒狀。經(jīng)檢測TDI產(chǎn)品質(zhì)量百分比為99.以上，殘渣呈均勻的小顆粒狀排出。
權(quán)利要求
1.一種回收甲苯二異氰酸酯的方法，其特征在于它包括以下步驟(a)焦油經(jīng)儲料罐夾套內(nèi)的混合熱油加熱到119°C-U9°C，然后由渦輪泵打入預(yù)熱器預(yù)熱，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料流出預(yù)熱器出口的溫度為168°C _175°C，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料進入雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌加熱蒸發(fā)；(b)經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后，蒸出物經(jīng)升氣口進入填料塔進行進一步的提純操作，所述的填料塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進入收集裝置，所述的填料塔的塔頂操作絕壓維持在4 之間；所述的雙軸攪拌裝置內(nèi)經(jīng)過一段時間的反應(yīng)后殘渣從雙軸攪拌裝置的出口排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收甲苯二異氰酸酯的方法，其特征在于所述的步驟(b) 中的雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌釜內(nèi)物料進口溫度Tl為219°C _223°C，攪拌釜內(nèi)黏稠區(qū)釜溫T2 為225°C _227°C，殘渣物料出口溫度T3為_233°C。
3.一種回收甲苯二異氰酸酯的裝置，其特征在于它包括帶有夾套的儲料罐，所述的儲料罐的出口通過裝有渦輪泵的管線與裝有夾套的預(yù)熱器的進口相連，所述的預(yù)熱器的出口通過出口管線與雙軸攪拌裝置的進料口相連，在所述的雙軸攪拌裝置的殼體外裝有夾套，所述的雙軸攪拌裝置的升氣口與填料塔的塔底進口通過連接管線相連通，在所述的填料塔的塔頂通過物料管線連接有冷凝器，所述的冷凝器的物料出口與產(chǎn)品采出管線以及填料塔的回流管線相連。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種回收甲苯二異氰酸酯的方法，它包括以下步驟(a)焦油經(jīng)儲料罐夾套內(nèi)的混合熱油加熱到119℃-129℃，然后由渦輪泵打入預(yù)熱內(nèi)套管預(yù)熱，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料流出預(yù)熱器出口的溫度為168℃-175℃，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后的原料進入雙軸攪拌裝置內(nèi)攪拌加熱蒸發(fā)；(b)經(jīng)過雙軸攪拌裝置的蒸發(fā)操作后，蒸出物經(jīng)升氣口進入填料塔進行進一步的提純操作，所述的填料塔的塔頂餾出物經(jīng)冷凝器冷凝后進入收集裝置；雙軸攪拌裝置內(nèi)經(jīng)過一段時間的反應(yīng)后殘渣從雙軸攪拌裝置的出口排出。采用本發(fā)明(1)充分回收了蒸餾焦油中的回收甲苯二異氰酸酯TDI，回收率可以達到60％，產(chǎn)品純度為99.3％。
文檔編號C07C263/20GK102408354SQ201110325740
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者任新, 馮惠生, 單純, 徐菲菲, 王強 申請人:天津大學