專利名稱：cis-二苯磺酰乙烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磺酰乙烯的制備方法，更具體的，本發(fā)明涉及一種Cis- 二苯磺酰乙烯的制備方法。
背景技術(shù)：
cis-二苯磺酰乙烯的結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種Cis- 二苯磺酰乙烯的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟1)在試劑瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氫氧化鹽，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，劇烈攪拌形成溶液，然后開始加熱升高溫度至70-80°C，再分批次緩慢加入1，1，2-三氯乙烷，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 3-10h，反應(yīng)完后降溫至室溫，加入飽和食鹽水稀釋反應(yīng)溶液，有機(jī)相用叔丁基甲基醚萃取后合并有機(jī)相，用水洗滌后干燥，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品；2)將所述粗產(chǎn)品和冰醋酸一起攪拌，降溫至0°C時(shí)然后加入30%雙氧水和2-8mL濃硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加熱80-120°C反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫，加入連二亞硫酸鈉反應(yīng)掉剩余氧化劑，用碳酸鈉中和后，用有機(jī)溶劑萃取，水洗滌后干燥，濃縮得最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中加入苯硫酚和氫氧化鹽用量的重量比例為2-4 1-1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中加入1，1，2_三氯乙烷摩爾用量為O. 01-0.1mmolo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中加入1，1，2_三氯乙烷摩爾用量為O. 05-0.1mmol。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中再將所述粗產(chǎn)品進(jìn)行有機(jī)溶劑重結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中加入所述雙氧水的用量為 l_3mol。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中所得最終產(chǎn)品摩爾收率大于50%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種cis-二苯磺酰乙烯的制備方法，其方法包括如下步驟1)在試劑瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氫氧化鹽，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，劇烈攪拌形成溶液，然后開始加熱升高溫度至70-80℃，再分批次緩慢加入1，1，2-三氯乙烷，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-10h，反應(yīng)完后降溫至室溫，加入飽和食鹽水稀釋反應(yīng)溶液，有機(jī)相用叔丁基甲基醚萃取后合并有機(jī)相，用水洗滌后干燥，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品；2)將所述粗產(chǎn)品和冰醋酸一起攪拌，降溫至0℃時(shí)然后加入30％雙氧水和2-8mL濃硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加熱反應(yīng)，然后降溫，加入連二亞硫酸鈉反應(yīng)，用碳酸鈉中和后，用有機(jī)溶劑萃取，水洗滌后干燥，濃縮得最終產(chǎn)品。本發(fā)明提供采用1，1，2-三氯乙烷做原料工業(yè)化方便，價(jià)格便宜。
文檔編號(hào)C07C317/14GK103058898SQ201110326268
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者潘新剛, 尹志清, 趙洋, 高盼盼, 彭劍平, 劉能, 石俊, 朱林桂 申請(qǐng)人:上海博康精細(xì)化工有限公司