專利名稱：包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于提取中草藥中化學(xué)成分的方法領(lǐng)域，具體地涉及一種采用包結(jié)結(jié)晶法從蛇床子中提取甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法。
背景技術(shù)：
蛇床子系傘形科蛇床漢JΩ/μ.)的干燥成熟果實。具有散寒、祛風(fēng)、燥濕、殺蟲、止癢和壯陽等功效。國內(nèi)外學(xué)者對其主要成分及其藥理活性進行了廣泛而深入的研究，特別是其對多種實驗?zāi)[瘤有明顯的抑制活性，引起了人們的普遍關(guān)注。蛇床子化學(xué)成分復(fù)雜，目前主要采用層析、色譜等分離方法提取，方法復(fù)雜。因此提供一種方法簡單，快速高效，能夠分離出單一化學(xué)組分的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法。該方法操作簡單，快速高效，不破壞目標化合物的結(jié)構(gòu)，能實現(xiàn)從蛇床子中分離出單
一化學(xué)組分。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法，包括如下步驟
1)提取蛇床子粗提物；
2)包結(jié)物I的制備稱取主體分子I和蛇床子粗提物，加入苯使其溶解，然后加入石油醚，搖勻，放置析晶，抽濾，得濾液和晶體，濾液備用；晶體再用苯和石油醚重結(jié)晶，用石油醚洗滌，真空干燥得包結(jié)物I ；所述的主體分子I是2，3-雙(羥基二苯甲基)-1，4_ 二氧螺 [4. 5]癸烷，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法，其特征在于包括如下步驟1)提取蛇床子粗提物；2)包結(jié)物I的制備稱取主體分子I和蛇床子粗提物，加入苯使其溶解，然后加入石油醚，搖勻，放置析晶，抽濾，得濾液和晶體，濾液備用，晶體再用苯和石油醚重結(jié)晶，用石油醚洗滌，真空干燥得包結(jié)物I ；所述的主體分子I是2，3-雙(羥基二苯甲基)-1，4_ 二氧螺 [4. 5]癸烷；3)提取甲氧基歐芹素稱取包結(jié)物I置于圓底燒瓶中，串聯(lián)上四個Kugelrohr瓶，送入管狀爐，爐溫控制MO °C，蒸餾，得到目標產(chǎn)物甲氧基歐芹素。
2.如權(quán)利要求1所述的包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法， 其特征在于還包括如下步驟4)包結(jié)物II的制備取第2)步驟得到的濾液，將苯和石油醚揮干，加入主體分子II和乙醚，溶解，再加入石油醚，放置過夜，抽濾，得到絮狀物，用乙醚-石油醚重結(jié)晶，得到晶體，洗滌，真空干燥得包結(jié)物II ；所述的主體分子II是1，1，6，6_四苯基-2，4-己二炔-1， 6- 二醇；5)提取歐前胡素取包結(jié)物II置于錐形瓶中，加入丙酮，放置過夜，有無色透明塊狀晶體析出，移出該晶體，將剩余溶液蒸去丙酮，得到主要成分為歐前胡素的淡黃色晶體。
3.如權(quán)利要求2所述的包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法， 其特征在于還包括如下步驟6)歐前胡素的提純將步驟5)得到的主要成分為歐前胡素的淡黃色晶體溶于丙酮，用毛細管點于GF254硅膠板上，用C6H6-EtOAc展開，在紫外燈下收集歐前胡素的譜帶，用無水 MeOH浸溶，過濾，濃縮，得歐前胡素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包結(jié)結(jié)晶法提取蛇床子中甲氧基歐芹素和歐前胡素的方法。采用的技術(shù)方案是利用主客體包結(jié)結(jié)晶法，采用主體分子Ⅰ2，3-雙(羥基二苯甲基)-1，4-二氧螺[4.5]癸烷和主體分子Ⅱ1，1，6，6-四苯基-2，4-己二炔-1，6-二醇對中草藥蛇床子化學(xué)成分甲氧基歐芹素和歐前胡素進行了分步選擇性包結(jié)分離。利用Kugelrohr真空旋轉(zhuǎn)蒸餾技術(shù)使包結(jié)物中的主客體得以分離。本發(fā)明操作簡單，快速高效，不破壞目標化合物的結(jié)構(gòu)，能實現(xiàn)從蛇床子中分離出單一化學(xué)組分。
文檔編號C07D493/04GK102399208SQ20111032900
公開日2012年4月4日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者張 杰, 趙丹, 郭放, 郭文生 申請人:遼寧大學(xué)