專利名稱：氰醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，具體涉及一種氰醇的制備方法。 技術(shù)背景
氰醇可作為纖維紡織、金屬精煉的溶劑，在燃油中作抗震劑，電容器的電解質(zhì)。氰醇的主要用途是作為化學(xué)反應(yīng)中間體生產(chǎn)其它化工產(chǎn)品。
氰醇對生產(chǎn)條件的選擇性較小，如反應(yīng)原料、溶劑、反應(yīng)溫度、滴加速度、保溫時間等都可以使氰醇的轉(zhuǎn)化率與純度有較大差異。常見的方法有氫氰酸法和醛酮交換法，氫氰酸法是氫氰酸醛或酮的羰基在酸或堿的催化下與氫氰酸發(fā)生親核加成反應(yīng)，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，一般醛比酮反應(yīng)更活潑，但氫氰酸毒性較大，不易操作，公開號CN101139254A中介紹了正丙醛與氫氰酸反應(yīng)得到相應(yīng)的氰醇；醛酮交換法是通過醛與酮交換羥基與羰基的方法得到氰醇，其中醛氰醇比酮氰醇更穩(wěn)定。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氰醇的制備方法，該制備方法工藝簡單，操作容易， 毒性小，生產(chǎn)廢水排放量少，產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該制備方法包括以下步驟步驟1 首先在O 5°C冰浴中用水將氰化鈉溶解并攪拌30min ；其次緩慢滴加正丁醛， 滴加結(jié)束保溫攪拌20min，滴加時間池，滴加溫度0士5°C ；然后緩慢加入濃硫酸或鹽酸，滴完后調(diào)節(jié)PH至3-4，溫度不超過5°C保溫2- ；其中氰化鈉與水的質(zhì)量比是1 :0. 5 ；其中氰化鈉與正丁醛的質(zhì)量比是1 :0. 55 ；其中氰化鈉與酸的質(zhì)量比是1 :0. 5 ；步驟2 靜置，分油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇。
本發(fā)明以氰化鈉與醛的羰基在酸性條件下作用，制得高轉(zhuǎn)化率、高純度的氰醇，工藝簡單，操作容易，毒性小，生產(chǎn)廢水排放量少。


圖1為本發(fā)明的制備氰醇的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實(shí)施例不能理解為是對技術(shù)方案的限制。
實(shí)施例1 在0°C冰浴中將200g氰化鈉置于燒瓶內(nèi)，加入IOOml水?dāng)嚢?0min ；把溫度降到-5°c，將iiog的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內(nèi)，當(dāng)池將正丁醛滴加完畢后，瓶內(nèi)溫度保持-5°C攪拌20min ；滴加濃鹽酸100g，滴完后調(diào)pH值至3，0°C保溫Mi ；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇138g，收率69. 0%。
實(shí)施例2 在2°C冰浴中將250g氰化鈉置于燒瓶內(nèi)，加入125ml水?dāng)嚢?0min ；把溫度降到0°c，將137. 5g的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內(nèi)，當(dāng)池將正丁醛滴加完畢后，瓶內(nèi)溫度保持0°C攪拌20min ；滴加濃硫酸125g，滴完后調(diào)pH值至3. 5，0°C保溫4h ；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇176g，收率70. 4%。
實(shí)施例3 在5°C冰浴中將300g氰化鈉置于燒瓶內(nèi)，加入150ml水?dāng)嚢?0min ；5°C 將165g的正丁醛緩慢滴加到燒瓶內(nèi)，當(dāng)池將正丁醛滴加完畢后，瓶內(nèi)溫度保持5°C攪拌 20min ；滴加濃鹽酸150g，滴完后調(diào)pH值至4，5°C保溫池；靜置，分出油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，水層再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常氰醇壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇；氰醇210g，收率70. 0%。
權(quán)利要求
1.氰醇的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟步驟1 首先在O 5°C冰浴中用水將氰化鈉溶解并攪拌30min ；其次緩慢滴加正丁醛， 滴加結(jié)束保溫攪拌20min，滴加時間池，滴加溫度0士5°C ；然后緩慢加入濃硫酸或鹽酸，滴完后調(diào)節(jié)PH至3-4，溫度不超過5°C保溫2- ；其中氰化鈉與水的質(zhì)量比是1 :0. 5 ；其中氰化鈉與正丁醛的質(zhì)量比是1 :0. 55 ；其中氰化鈉與酸的質(zhì)量比是1 :0. 5 ；步驟2 靜置，分油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了氰醇的制備方法，該制備方法包括以下步驟步驟1首先在0～5℃冰浴中用水將氰化鈉溶解并攪拌30min；其次緩慢滴加正丁醛，滴加結(jié)束保溫攪拌20min，滴加時間2h，滴加溫度0±5℃；然后緩慢加入濃硫酸或鹽酸，滴完后調(diào)節(jié)pH至3-4，溫度不超過5℃保溫2-6h；步驟2靜置，分油層和水層，水層用乙酸乙酯萃取，再中和到弱堿性后排放到廢水處理系統(tǒng)，油層常壓蒸餾回收乙酸乙酯后減壓蒸餾得無色透明氰醇。本發(fā)明以氰化鈉與醛的羰基在酸性條件下作用，制得高轉(zhuǎn)化率、高純度的氰醇，工藝簡單，操作容易，毒性小，生產(chǎn)廢水排放量少。
文檔編號C07C253/08GK102516120SQ20111033221
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者管政, 陳廣忠 申請人:江蘇福斯特化工制造有限公司