專(zhuān)利名稱(chēng)：一種藜蘆酮的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種藜蘆酮的制備工藝。
背景技術(shù)：
藜蘆酮，化學(xué)名稱(chēng)為3，4- 二甲氧基苯丙酮，是一種合成香料，也是一種重要的醫(yī)藥中間體，是指神經(jīng)類(lèi)藥物的主要原料，用途廣泛。目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠(chǎng)家不多，生產(chǎn)方法都用藜蘆醛縮合水解法來(lái)提取，方法類(lèi)同，但產(chǎn)品的收率及產(chǎn)品純度有很大的差別，最高的收率在96%?，F(xiàn)在藜蘆醛與藜蘆酮對(duì)比，市場(chǎng)價(jià)格相差不是很大。做藜蘆酮如果收率、純度不高就沒(méi)有利潤(rùn)，只能是藜蘆醛產(chǎn)品的利潤(rùn)后移。所以好多科研機(jī)構(gòu)、大型生產(chǎn)企業(yè)都在花重金研究細(xì)節(jié)工藝做法及新的工藝路線(xiàn)。努力提高產(chǎn)品的收率及純度，到現(xiàn)在還沒(méi)有新的工藝路線(xiàn)工業(yè)化。以往的藜蘆酮的制備工藝存在的缺點(diǎn)以往的工藝采用右旋二甲基甲基多巴為原料，在堿性條件下、以次鹵酸鹽為氧化劑使右旋二甲基甲基多巴轉(zhuǎn)化為藜蘆酮，但產(chǎn)品的收率和純度都不是很高，最高的也只有96%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種純度高、收率高、環(huán)保的藜蘆酮的制備工藝。為達(dá)到上述目的本發(fā)明采取的技術(shù)方案是 一種藜蘆酮的制備工藝，包括下述步驟
(1)在反應(yīng)容器中加入藜蘆醛500g，2-氯丙酸甲酯435g，在25-35°C溫度下攪拌，使溶液呈澄清透明狀，得A溶液備用；
(2)在另一反應(yīng)容器中加入甲苯2000ml，邊攪拌邊加入固體甲醇鈉200g，調(diào)溫到30°C， 滴加A液，控制滴加溫度為20-35°C ；加完A液后升溫到40°C，在35_50°C保溫2小時(shí)；保溫結(jié)束后控溫40°C以下，加入水370ml，液堿565ml，甲苯200ml，攪拌，加熱往外蒸出低沸溶劑，當(dāng)氣相溫度達(dá)到85°C時(shí)改為回流，回流保溫1小時(shí)；
(3)回流保溫結(jié)束后，反應(yīng)體系降溫至35°C，慢慢滴加870ml的鹽酸，控制溫度45°C以下，加完后使得PH彡2 ；加完鹽酸后，再次進(jìn)行蒸餾，至溫度達(dá)到90°C時(shí)改為回流，并保持回流狀態(tài)1小時(shí)；
(4)回流結(jié)束后降溫到80°C，靜止，分層，水層棄去，油層堿洗，蒸出甲苯；剩余物減壓蒸餾，先接收低沸物，再接收主餾分即藜蘆酮。本發(fā)明的制備工藝，以藜蘆醛為主體原料，先經(jīng)2-氯丙酸甲酯在甲醇鈉的催化下羧合，然后在堿性條件下進(jìn)行水解，鹽酸脫羧，最后進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。產(chǎn)品摩爾收率98%，經(jīng)高效氣相檢測(cè)主含量98. 5%以上，產(chǎn)品室溫下長(zhǎng)期放置也不變色。 另反應(yīng)大量使用的甲苯易回收，環(huán)保不污染環(huán)境。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1 在IOOOml的燒杯中加入藜蘆醛500g，2_氯丙酸甲酯435g在25_35°C攪拌使體系呈澄清透明，得A液待用。在5000ml已經(jīng)洗滌干凈，并已經(jīng)干燥的四口燒瓶中加入甲苯2000ml，固體甲醇鈉 200g，攪拌，調(diào)溫到30°C，滴加A液，控制溫度20-35°C，大約3_5小時(shí)加完，加完后升溫到 40°C，在:35-50°C保溫2小時(shí)。保溫結(jié)束后控溫40°C以下，加入水370ml，液堿565ml，甲苯 200ml，攪拌15分鐘，加熱往外蒸出低沸溶劑，當(dāng)氣相溫度達(dá)到85°C時(shí)改為回流，回流保溫1 小時(shí)。保溫結(jié)束后體系降溫至35°C，慢慢滴加870ml的鹽酸，控制溫度45°C以下，注意調(diào)整加入速度，防止沖料，加完后使得PH ( 2。加完鹽酸后，再次進(jìn)行蒸餾，至溫度達(dá)到90°C 時(shí)改為回流，并保持回流狀態(tài)1小時(shí)?；亓鹘Y(jié)束后降溫到80°C，靜止30分鐘，分層，水層棄去，油層堿洗一次，蒸出甲苯。 剩余物減壓蒸餾，先接收低沸物，再接收主餾分即藜蘆酮，含量(GC分析)98. 5%以上，為淺黃色透明油狀液體。產(chǎn)品使用福立9790A氣相色譜儀進(jìn)行分析，柱溫200°C，檢測(cè)溫度250°C，汽化溫度 270°C，采用 SE-30 柱子 30mX0. 32mmX0. 33 μ m，檢測(cè)主含量 98. 5% 以上。
權(quán)利要求
1. 一種藜蘆酮的制備工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)在反應(yīng)容器中加入藜蘆醛500g，2-氯丙酸甲酯435g，在25-35°C溫度下攪拌，使溶液呈澄清透明狀，得A溶液備用；(2)在另一反應(yīng)容器中加入甲苯2000ml，邊攪拌邊加入固體甲醇鈉200g，調(diào)溫到30°C， 滴加A液，控制滴加溫度為20-35°C ；加完A液后升溫到40°C，在35_50°C保溫2小時(shí)；保溫結(jié)束后控溫40°C以下，加入水370ml，液堿565ml，甲苯200ml，攪拌，加熱往外蒸出低沸溶劑，當(dāng)氣相溫度達(dá)到85°C時(shí)改為回流，回流保溫1小時(shí)；(3)回流保溫結(jié)束后，反應(yīng)體系降溫至35°C，慢慢滴加870ml的鹽酸，控制溫度45°C以下，加完后使得PH彡2 ；加完鹽酸后，再次進(jìn)行蒸餾，至溫度達(dá)到90°C時(shí)改為回流，并保持回流狀態(tài)1小時(shí)；(4)回流結(jié)束后降溫到80°C，靜止，分層，水層棄去，油層堿洗，蒸出甲苯；剩余物減壓蒸餾，先接收低沸物，再接收主餾分即藜蘆酮。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種藜蘆酮的制備工藝，以藜蘆醛為主體原料，先經(jīng)2-氯丙酸甲酯在甲醇鈉的催化下羧合，然后在堿性條件下進(jìn)行水解，鹽酸脫羧，最后進(jìn)行蒸餾得到產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。產(chǎn)品摩爾收率98%，經(jīng)高效氣相檢測(cè)主含量98.5%以上，產(chǎn)品室溫下長(zhǎng)期放置也不變色。另反應(yīng)大量使用的甲苯易回收，環(huán)保不污染環(huán)境。
文檔編號(hào)C07C45/65GK102320945SQ201110337180
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者李蘭花, 沈林華, 王建榮, 藺珍, 裘月南 申請(qǐng)人:濱州泓瑞醫(yī)藥科技有限公司