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      三氯蔗糖的制備方法

      文檔序號:3512623閱讀:463來源:國知局
      專利名稱:三氯蔗糖的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖的制備方法。
      背景技術(shù)
      三氯蔗糖其化學(xué)名稱為4,I’,6’ 一氯一 4,I’,6’ 一脫氧半乳蔗糖,化學(xué)結(jié)構(gòu)式
      為:
      權(quán)利要求
      1.氯蔗糖的制備方法,其特征在于包括如下步驟: (1)將蔗糖溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在酸性催化劑作用下與原乙酸酯進行環(huán)合反應(yīng),加入水進行開環(huán)反應(yīng),再加入叔丁胺進行遷移反應(yīng),減壓蒸餾除去水,得到蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述原乙酸酯為原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯; (2)將所述蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N,N-二甲基甲酰胺中的固體光氣在-15°C 0°C進行混合,升溫到室溫,攪拌0.5 I小時,再升溫到110°C 113°C,保溫I 2小時,冷卻到30°C以下,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)堿中和、蒸餾、萃取和結(jié)晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯; (3)將所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于水,滴加堿的水溶液,于10°C 50°C進行脫酯反應(yīng),再用氫型強酸型陽離子交換樹脂中和除雜,經(jīng)脫色、濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶和烘干后得到三氯蔗糖。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述步驟⑴中蔗糖、N,N-二甲基甲酰胺、酸性催化劑和原乙酸酯的摩爾比為1: 20 25: 0.015 0.03: 1.0 2.0。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述蔗糖與步驟(2)中用于溶解固體光氣的N,N-二甲基甲酰胺、固體光氣和堿的摩爾比為1: 30 40: 3.0 4.0: 10 15。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于步驟(3)所述三氯蔗糖-6-乙酸酯和堿的摩爾比為1: 1.0 1.1。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1或 2所述的方法,其特征在于所述酸性催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸或氯化氫。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的方法,其特征在于所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述氫型強酸型陽離子交換樹脂型號為001*4、001*7、001*8、001*10、D001 或 SQD-65。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種三氯蔗糖的制備方法,包括如下步驟將蔗糖溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在酸性催化劑作用下與原乙酸酯進行環(huán)合反應(yīng),加入水進行開環(huán)反應(yīng),再加入叔丁胺進行遷移反應(yīng),減壓蒸餾除去水,得到蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液;將蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N,N-二甲基甲酰胺中的固體光氣混合,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)堿中和、蒸餾、萃取和結(jié)晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯;將三氯蔗糖-6-乙酸酯通過利用稀堿溶液脫保護,經(jīng)離子交換、結(jié)晶、重結(jié)晶后得到三氯蔗糖。本發(fā)明的方法簡化了酯化反應(yīng)的后處理工序,同時減少了后續(xù)氯化反應(yīng)中的溶劑使用量,使生產(chǎn)操作簡單,同時降低了生產(chǎn)成本,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
      文檔編號C07H1/00GK103087116SQ20111034840
      公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
      發(fā)明者萬屹東, 潘春 申請人:常茂生物化學(xué)工程股份有限公司
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