專利名稱：一種制備唑菌酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種制備唑菌酯的方法。
背景技術(shù)：
唑菌酯(英文通用名:Pyraoxystrobin;化學(xué)名:(E) -2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-基氧)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯)是一種高效低毒、應(yīng)用前景廣闊的農(nóng)用殺菌劑。中國(guó)專利CN 1657524A首次公開(kāi)了唑菌酯結(jié)構(gòu)、制備及其生物活性。該專利中報(bào)道的制備方法為:結(jié)構(gòu)如式III所示的唑菌酯可以由式I所示的3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇與式II所示的(E) -2- (2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲
酯在堿性條件下反應(yīng)制備，反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種制備唑菌酯的方法，反應(yīng)式如下:
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:化合物I與化合物II的加料摩爾比為(0.9-1.5): 1，堿加入量與化合物II的摩爾比為(0.5-5): I ;反應(yīng)溫度45°C -90°C ;反應(yīng)時(shí)間1-8小時(shí)。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:化合物I與化合物II的加料摩爾比為1.0-1.1: I ;堿加入量與化合物II的摩爾比為0.8-2.5: I ;反應(yīng)溫度55°C _75°C ;反應(yīng)時(shí)間3.5-5.5小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的極性非質(zhì)子溶劑選自丙酮、丁酮、戊酮、乙腈、DMF、DMSO或N-甲基-2-吡咯烷酮，或者上述任意兩種或多種溶劑以任意比例混合的溶劑。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述的極性非質(zhì)子溶劑選自DMS0、N-甲基-2-吡咯烷酮或其任意 比例的混合溶劑。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的萃取劑選自石油醚、環(huán)己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醚或1，4_ 二氧六環(huán)。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述的萃取劑選自二氯甲烷、1，2_二氯乙烷、苯或甲苯。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:重結(jié)晶所用的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇，或其任何兩種或多種的任意比例的混合溶劑；溶劑加入量與唑菌酯粗產(chǎn)品重量比為0.5-20: I。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:重結(jié)晶所用的醇類溶劑加入量與唑菌酯粗產(chǎn)品重量比為1-10: I。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備唑菌酯的方法3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇(I)與(E)-2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(II)在堿性條件下、于極性非質(zhì)子溶劑中，制備唑菌酯(III)；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入適量的水，再加入烷烴、鹵代烷烴、芳烴、取代芳烴或醚類溶劑萃取唑菌酯，蒸餾分離溶劑得到唑菌酯粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品于醇類溶劑中重結(jié)晶得到唑菌酯。本發(fā)明的制備方法安全、經(jīng)濟(jì)、有效、適合工業(yè)化生產(chǎn)反應(yīng)條件溫和，后處理方法簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)有效、易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品外觀好、收率較高且含量大于97％。
文檔編號(hào)C07D231/20GK103102308SQ20111035670
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者吳鴻飛, 楊浩, 孫克, 趙靜, 李淼, 劉長(zhǎng)令 申請(qǐng)人:中國(guó)中化股份有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司