專(zhuān)利名稱(chēng)：2，3-二羥基萘的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳香族羥基化合物的提純生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
日 * ^iJ (Yokota, Keiichi ； Maeda, Kazuhiko. Purification of 2, 3-dihydroxynaphthalene. JP09087220A 1997-03-31)中公開(kāi)的 2，3-二羥基萘的精制方法如下
將粗品2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的粗品2，3-二羥基萘與非水溶性有機(jī)溶劑和水混合加熱，再冷卻析出精品。如將粗品2，3_ 二羥基萘、二甲苯和水的混合物，慢慢攪拌加熱到98°C，再靜置5分鐘。分離后，水層冷卻到30°C，得到精品純度99. 25%，回收率 79. 4%。若不加水，只用二甲苯精制，冷卻后結(jié)晶，純度和收率分別是96. 1%、62. 4%。上述精制方法中，2，3- 二羥基萘精品中有少量的殘留甲苯，且鐵離子含量較高，不能作為染發(fā)劑的組分及電子器件封裝材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鐵離子含量小、收率高的2，3- 二羥基萘的精制方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種2，3- 二羥基萘的精制方法，其特征是將2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2， 3-二羥基萘粗品在水溶性有機(jī)溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過(guò)濾、濾液冷卻析出精品。水溶性有機(jī)溶劑為醇類(lèi)溶劑；混合溶劑中醇類(lèi)溶劑與水體積比為1 : 15-25 ； 2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑重量比為0. 9-1. 1 8 ；活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為 0. 03-0. 035 :1ο除鐵劑為EDTA、EDTA 二鈉或EDTA四鈉；除鐵劑的用量為2. 3_ 二羥基萘粗品重量的 0. 3%-0. 6%ο2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑加熱溫度為60-80°C，加熱時(shí)間為0. 5小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有的精制技術(shù)相比，可得到鐵離子含量> IOppm及幾乎無(wú)殘留有機(jī)溶劑的高品質(zhì)的2，3- 二羥基萘，精品純度彡99. 5%，精制收率彡85%。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1:8的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:20)，加活性炭及EDTA (活性炭與 2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 03 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 45%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3- 二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為8. 5ppm，純度為99. 62%，精制收率為85. 28%ο實(shí)施例2:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以0.9:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:25)，加活性炭及EDTA (活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 035 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 6%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、8(TC)保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3_ 二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為7. 8ppm，純度為99. 58%，精制收率為85. 80%ο實(shí)施例3:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1. 1:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:15)，加活性炭及EDTA (活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 032 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 3%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保溫半小時(shí)，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3- 二羥基萘精品，產(chǎn)品中鐵離子含量為6. 3ppm，純度為99. 72%，精制收率為85. 75%。
權(quán)利要求
1.一種2，3- 二羥基萘的精制方法，其特征是將2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3- 二羥基萘粗品在水溶性有機(jī)溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過(guò)濾、濾液冷卻析出精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，3_二羥基萘的精制方法，其特征是水溶性有機(jī)溶劑為醇類(lèi)溶劑；混合溶劑中醇類(lèi)溶劑與水體積比為1 15-25 ；2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑重量比為0. 9-1. 1 8 ；活性炭與2. 3-二羥基萘粗品重量比為0. 03-0. 035 10
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，3-二羥基萘的精制方法，其特征是除鐵劑為EDTA、 EDTA 二鈉或EDTA四鈉；除鐵劑的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的0. 3%-0. 6%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，3-二羥基萘的精制方法，其特征是2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑加熱溫度為60-80°C，加熱時(shí)間為0. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2，3-二羥基萘的精制方法，將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品在水溶性有機(jī)溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過(guò)濾、濾液冷卻析出精品。本發(fā)明與現(xiàn)有的精制技術(shù)相比，可得到鐵離子含量≥10ppm及幾乎無(wú)殘留有機(jī)溶劑的高品質(zhì)的2，3-二羥基萘，精品純度≥99.5%，精制收率≥85%。
文檔編號(hào)C07C37/82GK102442889SQ20111036126
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者江洪, 袁仲飛, 許慶豐 申請(qǐng)人:南通柏盛化工有限公司