專利名稱：一種從板栗殼中提取多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的多酚的提取方法，具體地講是一種從板栗殼中提取多酚的方法
背景技術(shù)：
板栗(Castanea mollissima Blume)屬山毛櫸科(Fagacene)植物，其果實(shí)俗稱栗子，是我國的主要特產(chǎn)之一。因其富含糖、淀粉、蛋白質(zhì)及多種維生素和礦物質(zhì)，而且脂肪含量少。味甘性溫，無毒，具有補(bǔ)脾健胃、補(bǔ)腎強(qiáng)筋之功效。故一直是人們十分喜愛的一種保健食品。近年隨著板栗種植面積增加和板栗深加工的不斷深入，占板栗近20%的板栗殼的數(shù)量也急劇增加。目前對(duì)板栗殼的處理是作為垃圾焚燒，未被利用。板栗殼中富含多酚類物質(zhì)，且原花青素占提取物50%以上，占多酚75%以上。植物多酚(包括原花青素)是一類多羥基化合物，是一種天然的無毒的抗氧化劑，除具有較強(qiáng)的清除自由基和抗氧化活性外，還具有防癌抗癌、預(yù)防和治療心血管疾病、抗菌抗病毒、增強(qiáng)機(jī)體免疫等生物活性和藥理作用。已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、藥品和日用品。因此，對(duì)板栗殼中多酚類物質(zhì)進(jìn)行制備，將其添加到食品、藥品和日用品等中發(fā)揮其活性，將具有廣闊的開發(fā)和應(yīng)用前景；同時(shí)又可以使板栗廢棄物得到充分利用，減少環(huán)境污染的同時(shí)使其變廢為寶，提高板栗的附加值，帶動(dòng)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展，對(duì)我國循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)具有十分重要的意義。目前，對(duì)多酚類物質(zhì)的提取主要有溶劑法(包括微波或超聲波輔助溶劑法)、超臨界(X)2萃取法、重金屬鹽離子沉淀法和樹脂吸附分離法。經(jīng)溶劑提取的多酚純度較低，活性弱；超臨界(X)2萃取法雖產(chǎn)品純度較高，但工藝復(fù)雜，操作不便，成本高；重金屬鹽沉淀法會(huì)導(dǎo)致重金屬殘留，安全性差；樹脂法制得多酚含量較高，制備量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從板栗殼中提取多酚的方法，該法得到的多酚產(chǎn)品純度較高(90%以上)，功能活性強(qiáng)的原花青素占提取物的60%以上，而且工藝簡(jiǎn)單，易操作放大，適合工業(yè)大量制備。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的，一種從板栗殼中提取多酚的方法包括如下步驟步驟1，粉碎板栗殼通風(fēng)陰干、粉碎、過篩，并通過篩分除去殼內(nèi)的絮狀物；步驟2，滲漉將顆粒度為5 60目的板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積，加入0. 6 1倍板栗殼堆積體積的提取溶劑，在30 70°C浸泡0. 2 1小時(shí)； 將1 3倍板栗殼堆積體積的提取溶劑自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為0. 2 1倍板栗殼堆積體積/小時(shí)，滲漉提取的溫度為30 70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液；步驟3，濃縮將滲濾液減壓濃縮除去乙醇，得到濃縮的多酚粗提液；
步驟4，富集和分離將多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附樹脂，先用蒸餾水沖洗柱子，再用體積百分比濃度為50% 70%乙醇溶液洗脫多酚，收集洗脫液；步驟5，濃縮將洗脫液減壓濃縮；步驟6，干燥將濃縮后的多酚液冷凍干燥或噴霧干燥，即得板栗殼多酚粉末。步驟1中板栗殼通風(fēng)陰干粉碎后，用40-60目篩進(jìn)行篩分。步驟2中所述的提取溶劑為體積百分比濃度為30 90%的乙醇水溶液。步驟3中將滲漉液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。步驟4中大孔吸附樹脂為AB-8或DM130柱，當(dāng)流出液為上樣液濃度的1/10時(shí)，停止上樣，蒸餾水的沖洗量為3 5倍的柱體積，乙醇的洗脫量為4倍的柱體積。步驟5中將洗脫液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。步驟6中使用冷凍干燥或噴霧干燥，得到板栗殼多酚粉末。本發(fā)明的有益效果是采用乙醇溶液滲漉，大孔吸附樹脂富集并分離多酚類物質(zhì)的技術(shù)，該法得到的多酚產(chǎn)品純度較高(90%以上)，功能活性強(qiáng)的原花青素占提取物的 60%以上，而且工藝簡(jiǎn)單，易操作放大，適合工業(yè)大量制備。該方法制備的板栗殼多酚具有較強(qiáng)的清除自由基和抗氧化活性，通過本發(fā)明使占板栗近20%廢棄物板栗殼資源得到最大利用，提高板栗附加值；同時(shí)為食品和制藥工業(yè)開辟了一種的天然植物多酚抗氧化劑新資源。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1將板栗殼粉碎過40目篩，并除去殼內(nèi)的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積為700ml，加入700ml的30%乙醇溶液，在70°C浸泡0. 2小時(shí)；將2100ml的30%乙醇溶液自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為350ml/ 小時(shí)，滲漉提取的溫度為70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C， 0. IMPa下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以-l/min的流速洗脫，收集50%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到61. 7g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 2%，原花青素含量為60. 7%。實(shí)施例2將板栗殼粉碎過60目篩，并除去殼內(nèi)的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積為700ml，加入700ml的90%乙醇溶液，在30°C浸泡1小時(shí)； 將2100ml的90%乙醇溶液自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為350ml/小時(shí)，滲漉提取的溫度為30°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 50 %乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到58. 2g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為91. 2%，原花青素含量為61. 3%。實(shí)施例3
4
將板栗殼粉碎過60目篩，并除去殼內(nèi)的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積為700ml，加入420ml的90%乙醇溶液，在50°C浸泡1小時(shí)； 將1400ml的90%乙醇溶液自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為140ml/小時(shí)，滲漉提取的溫度為50°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用70%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 70%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到59. 4g棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 7%，原花青素含量為61. 7%。實(shí)施例4將板栗殼粉碎過50目篩，并除去殼內(nèi)的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積為700ml，加入560ml的70%乙醇溶液，在45°C浸泡1小時(shí)； 將700ml的70%乙醇溶液自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為700ml/小時(shí)，滲漉提取的溫度為45°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C，0. IMPa 下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集 50%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到58. Sg棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 7%，原花青素含量為61. 5%。實(shí)施例5將板栗殼粉碎過40目篩，并除去殼內(nèi)的絮狀物，稱取Ikg板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積為700ml，加入420ml的50%乙醇溶液，在40°C浸泡0. 6小時(shí)；將1750ml的5%乙醇溶液自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為490ml/ 小時(shí)，滲漉提取的溫度為60°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液。將滲濾液于40°C， 0. IMPa下濃縮除去乙醇，將剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔樹脂柱。先用5倍柱體積的蒸餾水沖洗柱子，再用60%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脫，收集60%乙醇洗脫液，于40°C，0. IMPa下減壓濃縮至小體積，冷凍干燥，得到59. Ig棕紅色的板栗殼多酚粉末，其中多酚含量為90. 5%，原花青素含量為60. 2%。
權(quán)利要求
1.一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于，包括下列步驟步驟1，粉碎板栗殼通風(fēng)陰干、粉碎、過篩，并通過篩分除去殼內(nèi)的絮狀物；步驟2，滲漉將顆粒度為5 60目的板栗殼粉末裝填入滲漉柱內(nèi)，壓實(shí)測(cè)得板栗殼堆積體積，加入0. 6 1倍板栗殼堆積體積的提取溶劑，在30 70°C浸泡0. 2 1小時(shí)；將 1 3倍板栗殼堆積體積的提取溶劑自上而下流經(jīng)滲漉柱進(jìn)行滲漉提取，提取溶劑流速為 0. 2 1倍板栗殼堆積體積/小時(shí)，滲漉提取的溫度為30 70°C，收集滲濾液，減壓濃縮得到滲漉液；步驟3，濃縮將滲濾液減壓濃縮除去乙醇，得到濃縮的多酚粗提液；步驟4，富集和分離將多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附樹脂，先用蒸餾水沖洗柱子，再用體積百分比濃度為50% 70%乙醇溶液洗脫多酚，收集洗脫液；步驟5，濃縮將洗脫液減壓濃縮；步驟6，干燥將濃縮后的多酚液冷凍干燥或噴霧干燥，即得板栗殼多酚粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟1中，所述篩分用40-60目篩進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟2中所述的提取溶劑為體積百分比濃度為30 90%的乙醇水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟3中所述減壓濃縮是在40°C，0. IMPa下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟4中所述大孔吸附樹脂為AB-8或DM130柱，當(dāng)流出液為上樣液濃度的1/10時(shí)，停止上樣，蒸餾水的沖洗量為3 5倍的柱體積，乙醇的洗脫量為4倍的柱體積。
6.如權(quán)利要求1所述的一種從板栗殼中提取多酚的方法，其特征在于步驟5中將洗脫液于40°C，0. IMPa下減壓濃縮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域的多酚的提取方法，具體地講是一種從板栗殼中提取多酚的方法，包括以下步驟粉碎、滲漉、濃縮、富集/分離、濃縮、干燥，即可得到棕紅色板栗殼多酚。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)多酚含量高，質(zhì)量好，提取率可達(dá)60％；該生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低，無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該發(fā)明使廢棄物-板栗殼資源得到最大利用，提高板栗附加值；同時(shí)為食品和制藥工業(yè)開辟了一種的天然植物多酚抗氧化劑新途徑。
文檔編號(hào)C07G99/00GK102558248SQ201110399578
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者畢云英 申請(qǐng)人:威海天泓農(nóng)業(yè)科技有限公司