專利名稱：水相法合成2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法
水相法合成2, 6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法。
背景技術(shù)：
2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺，可用于生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑(如噻氟菌胺)和農(nóng)藥除草劑等。其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，以4-三氟甲氧基苯胺為原料， 水為溶劑，將4-三氟甲氧基苯胺加入溶劑中，其特征在于在溶劑中加入惰性研磨介質(zhì)，依次滴加溴素、雙氧水進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后先除去惰性研磨介質(zhì)，再經(jīng)過濾，濾液作為下批反應(yīng)溶劑循環(huán)使用，濾餅干燥得到純度為98. 4 99. 4%的2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺； 收率以4-三氟甲氧基苯胺計，為97. 5 99. 1%。
2.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述4-三氟甲氧基苯胺與溴素、雙氧水的摩爾比為1:1.0 1. 1:1. 3 1.5。
3.根據(jù)要求1或2所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于上述雙氧水的含量為30%。
4.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述惰性研磨介質(zhì)為氧化鋯珠或玻璃珠、不銹鋼珠，其規(guī)格為2 4mm。
5.根據(jù)要求1或4所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于上述惰性研磨介質(zhì)的加入質(zhì)量為4-三氟甲氧基苯胺質(zhì)量的3% 5%。
6.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進行，攪拌速度為300 500r/min。
7.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述反應(yīng)的溫度為20 30°C。
8.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述滴加溴素的時間為0. 5 lh，然后再反應(yīng)0. 5 lh。
9.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述滴加雙氧水的時間為0. 5 lh，然后再反應(yīng)6 他。
10.根據(jù)要求1所述的水相法合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，其特征在于 上述作為溶劑的水的用量為4-三氟甲氧基苯胺質(zhì)量的8 10倍。
全文摘要
本發(fā)明提供一種水相法合成2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法。以4-三氟甲氧基苯胺為原料，水為溶劑，將4-三氟甲氧基苯胺加入溶劑中，并在溶劑中加入惰性研磨介質(zhì)，依次滴加溴素、雙氧水進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后先除去惰性研磨介質(zhì)，再經(jīng)過濾，濾液作為下批反應(yīng)溶劑循環(huán)使用，濾餅干燥得到純度為98.4～99.4％的2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺；收率以4-三氟甲氧基苯胺計,為97.5～99.1％。上述4-三氟甲氧基苯胺與溴素、雙氧水的摩爾比為1:1.0～1.1:1.3～1.5。本發(fā)明制得的產(chǎn)品純度、收率高，反應(yīng)母液可以循環(huán)套用，三廢少；溴素用量少，副產(chǎn)物溴化氫可以被雙氧水氧化生成溴。
文檔編號C07C217/84GK102491910SQ201110406829
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者劉鵬, 朱明亮, 毛春暉, 王宇, 陳明, 黃海軍 申請人:湖南化工研究院, 鹽城利民化工有限公司