專利名稱：一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備方法，具體是一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法。
背景技術(shù)：
厚樸是我國民間傳統(tǒng)的中草藥，也是我國特有的珍貴樹種，國家II級重點保護野生植物，目前廣為種植。厚樸酚與和厚樸酚是厚樸中主要的有效成分，具有抗菌[1_3]、抗炎 [4_5]、抗腫瘤[6_8]、抗凝血[9]、抑制肌肉收縮_、保護肝臟和抗氧化[11]、神經(jīng)保護[12_13]等多種藥理學(xué)作用。厚樸酚與和厚樸酚兩者為同分異構(gòu)體，在藥理作用方面它們既有共同的作用也有各自的特點。厚樸酚的抑制肌肉收縮比和厚樸酚的迅速_，而抗焦慮[14]、神經(jīng)保護 [12]作用主要為和厚樸酚。隨著中藥現(xiàn)代化進程的加快及人們對厚樸酚與和厚樸酚研究的深入，厚樸酚與和厚樸酚單體的需求越來越多，對厚樸酚與和厚樸酚的分離、純化技術(shù)要求也越來越高。目前國內(nèi)文獻報道的從厚樸中提取分離純化厚樸酚與和厚樸酚的主要有超臨界流體[15]、堿提酸沉法[16]、高速逆流色譜法[17]、機械化學(xué)反應(yīng)法[18]、大孔樹脂吸附法[19]等。 上述方法中有的用到化學(xué)反應(yīng)，有的用到吸附劑易使厚樸酚與和厚樸酚損失，腐蝕設(shè)備；有的所需設(shè)備成本較高，不易推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法，是以厚樸皮為原料，將厚樸皮粉碎，用弱極性溶劑在加熱條件下制備厚樸皮提取液，經(jīng)厚樸粗提取物的初步除雜、厚樸酚的分離、 和厚樸酚的分離、厚樸酚的進一步分離、厚樸酚與和厚樸酚的純化，即得到厚樸酚與和厚樸酚浸膏，具體操作包括以下步驟1.厚樸皮粗提取物的制備將厚樸皮粉碎，在55 60°C條件下，以6倍厚樸粗粉重量的低毒性弱極性溶劑浸提，提取1 4次，每次浸提1 池，過濾；將1 4次濾液合并減壓濃縮成浸膏；2.厚樸粗提取物的初步除雜將上述制得的浸膏用浸膏量的10 20倍無水乙醇溶解，再滴入1 5倍水即產(chǎn)生大量沉淀，過濾，將濾液濃縮，得到含厚樸酚晶體的浸膏；3.厚樸酚的分離將步驟2、所得含厚樸酚晶體的浸膏加入石油醚溶解，過濾，得到含厚樸酚晶體的粗品和石油醚溶液；用石油醚洗滌其中含厚樸酚晶體的粗品，得厚樸酚粗品和石油醚洗滌液，經(jīng)過濾，得到厚樸酚粗品和石油醚洗滌液；將石油醚溶液和石油醚洗滌液合并為石油醚溶液；4.和厚樸酚的分離將步驟幻所得石油醚溶液用等體積乙醇水溶液萃取4次，得
3到乙醇水溶液萃取液和萃取后的石油醚溶液；將萃取得到乙醇水溶液萃取液合并，濃縮乙醇水溶液萃取液得到和厚樸酚粗品固體粉末；5.厚樸酚的進一步分離將步驟4)中萃取后的石油醚溶液再用等體積的乙醇水溶液萃取5次，得到乙醇水溶液萃取液，合并乙醇水溶液萃取液并濃縮至有晶體析出，靜置冷卻后加石油醚洗晶體，過濾，即得厚樸酚粗晶體；6.厚樸酚與和厚樸酚的純化將步驟3)、4)或5)所得的厚樸酚與和厚樸酚粗品分別進行重結(jié)晶即分別得到高純度的厚樸酚與和厚樸酚。上述步驟1中，低毒性弱極性溶劑為正己烷，石油醚，環(huán)己烷，將厚樸皮粉碎，在 55°C條件下，以6倍厚樸粗粉重量的正己烷，石油醚，環(huán)己烷浸提，提取4次，每次浸提池。上述步驟2中，所述將上述制得的浸膏用10倍乙醇溶解，再滴入5倍水即產(chǎn)生大量沉淀，過濾。上述步驟4中，所用的乙醇水溶液的重量濃度為50%乙醇水溶液。上述步驟5中，所用的乙醇水溶液的重量濃度為60%乙醇水溶液。本發(fā)明具有以下優(yōu)勢1.本發(fā)明在較高溫度下用弱極性溶劑對厚樸皮粗粉進行提取，該提取方法具有選擇性高，使所得浸膏的厚樸酚與和厚樸酚含量高，易于后續(xù)處理。2.本發(fā)明用所用的溶劑為低毒性弱極性溶劑，比熱容低，過濾迅速，回收容易，在工業(yè)生產(chǎn)中能大大縮短生產(chǎn)周期和降低成本。3.本發(fā)明用乙醇水溶液對上述的弱極性溶劑提物進行沉淀，能除去大量的雜質(zhì)， 利于后續(xù)處理。4.本發(fā)明用萃取方法分離厚樸酚與和厚樸酚，選擇性大，處理量大，萃取徹底，所用溶劑無毒且可以重復(fù)使用，利于工業(yè)化生產(chǎn)。5.本發(fā)明使用的設(shè)備簡單，步驟少，所需能耗低，利于推廣使用。
具體實施例方式下面結(jié)合實例對本發(fā)明進行詳細描述。實施例1稱取厚樸皮粗粉400g，55°C條件下提取四次，每次加入MOOml石油醚提取1. 5小時，合并四次提取液減壓濃縮得浸膏19. 23，浸膏加入200mL乙醇溶液，再加IOOLm水即產(chǎn)生大量沉淀，過濾，濾液減壓濃縮得浸膏9. 7g，靜置過夜，用石油醚溶解過濾即得到厚樸酚粗晶體1. 87g，濾液加等體積的乙醇水溶液萃取石油醚溶液4次，濃縮乙醇水溶液至有固體析出，然后加石油醚溶解再過濾即得到和厚樸酚粗晶體2. 7g ；再加等體積的乙醇水溶液萃取石油醚溶液5次，然后濃縮乙醇水溶液至有固體析出，然后加石油醚溶解再過濾即得厚樸酚粗晶體2. 9g ；石油醚濾液均可加入下次的石油醚溶液中萃取，所得粗晶體重結(jié)晶即得厚樸酚與和厚樸酚的純度均達到98%以上，厚樸酚得率為1. 2 %，和厚樸酚的得率為0. 68%。實施例2稱取厚樸皮粗粉400g，60°C條件下提取四次，每次加入MOOml環(huán)己烷提取1小時， 合并四次提取液減壓濃縮得浸膏20. 94g，，浸膏加入300mL乙醇溶液，再加150Lm水即產(chǎn)生
4大量沉淀，過濾，濾液減壓濃縮得浸膏9. 37g，靜置過夜，加石油醚溶解過濾即得到厚樸酚粗晶體2. 3g，濾液加等體積的乙醇水溶液萃取石油醚溶液4次，濃縮乙醇水溶液至有固體析出，然后加石油醚溶解過濾即得到和厚樸酚粗晶體3. Og ；再加等體積的乙醇水溶液萃取石油醚溶液5次，然后濃縮乙醇水溶液至有固體析出，然后加石油醚溶解再過濾即得厚樸酚粗晶體3. 2g ；所得粗晶體經(jīng)重結(jié)晶即得厚樸酚與和厚樸酚的純度均達到98%以上，厚樸酚的收率為1. 38%，和厚樸酚的收率為0. 75%。
權(quán)利要求
1.一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于，以厚樸皮為原料，將厚樸皮粉碎，用弱極性溶劑在加熱條件下制備厚樸皮提取液，經(jīng)厚樸粗提取物的初步除雜、厚樸酚的分離、和厚樸酚的分離、厚樸酚的進一步分離、厚樸酚與和厚樸酚的純化，即得到厚樸酚與和厚樸酚浸膏，具體操作包括以下步驟1)厚樸皮粗提取物的制備將厚樸皮粉碎，在55 60°C條件下，以6倍厚樸粗粉重量的低毒性弱極性溶劑浸提，提取1 4次，每次浸提1 池，過濾；將1 4次濾液合并減壓濃縮成浸膏；2)厚樸粗提取物的初步除雜將上述制得的浸膏用浸膏量的10 20倍無水乙醇溶解，再滴入1 5倍水即產(chǎn)生大量沉淀，過濾，將濾液濃縮，得到含厚樸酚晶體的浸膏；3)厚樸酚的分離將步驟幻所得含厚樸酚晶體的浸膏加入石油醚溶解，過濾，得到含厚樸酚晶體的粗品和石油醚溶液；用石油醚洗滌其中含厚樸酚晶體的粗品，得厚樸酚粗品和石油醚洗滌液， 經(jīng)過濾，得到厚樸酚粗品和石油醚洗滌液；將石油醚溶液和石油醚洗滌液合并為石油醚溶液；4)和厚樸酚的分離將步驟幻所得石油醚溶液用等體積乙醇水溶液萃取4次，得到乙醇水溶液萃取液和萃取后的石油醚溶液；將萃取得到乙醇水溶液萃取液合并，濃縮乙醇水溶液萃取液得到和厚樸酚粗品固體粉末；5)厚樸酚的進一步分離將步驟4)中萃取后的石油醚溶液再用等體積的乙醇水溶液萃取5次，得到乙醇水溶液萃取液，合并乙醇水溶液萃取液并濃縮至有晶體析出，靜置冷卻后加石油醚洗晶體，過濾， 即得厚樸酚粗晶體；6)厚樸酚與和厚樸酚的純化將步驟3)、4)或5)所得的厚樸酚與和厚樸酚粗品分別進行重結(jié)晶即分別得到高純度的厚樸酚與和厚樸酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于，所述步驟1)中，低毒性弱極性溶劑為正己烷，石油醚，環(huán)己烷，將厚樸皮粉碎，在55°C條件下，以6倍厚樸粗粉重量的正己烷，石油醚，環(huán)己烷浸提，提取4次，每次浸提池。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度厚樸酚與后和厚樸酚的方法，其特征在于， 所述步驟幻中，所述將上述制得的浸膏用10倍乙醇溶解，再滴入5倍水即產(chǎn)生大量沉淀， 過濾ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于，所述步驟4)中，所用的乙醇水溶液的重量濃度為50%乙醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法，其特征在于所述步驟幻中，所用的乙醇水溶液的重量濃度為60%乙醇水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度厚樸酚與和厚樸酚的方法。該方法包括用弱極性溶劑在加熱條件下制備厚樸皮提取液，提取液濃縮后用乙醇水沉淀法除去部分雜質(zhì)。過濾，濾液減壓濃縮，即得到厚樸酚與和厚樸酚浸膏。浸膏靜置即有沉淀析出，用少量石油醚溶解，過濾并用石油醚洗滌沉淀，固體為厚樸酚粗產(chǎn)品；然后用溶劑進行選擇性萃取分別得到厚樸酚與和厚樸酚粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品分別重結(jié)晶得到高純度的厚樸酚與和厚樸酚。本發(fā)明工藝生產(chǎn)步驟少，所需設(shè)備和操作方法簡單，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品得率及純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C39/21GK102408314SQ20111040972
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者凌秀榮, 周敏, 蘇德輝, 韋萬興 申請人:廣西大學(xué)