專利名稱：一種s-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法。
背景技術：
S-苯基-4-甲苯磺酸酯是一種重要的醫(yī)藥及化工中間體，通常被用于硫化試劑， 在工業(yè)上中有著廣泛應用。在本發(fā)明給出之前，現(xiàn)有技術中S-苯基-4-甲苯磺酸酯的合成方法是以對甲苯磺酰氯與苯硫酚為原料，用二氯甲烷作為溶劑在吡啶作用下合成S-苯基-4-甲苯磺酸酯，例如Synthetic Communications, 1986，16，1709-1722。該方法采用了毒性大、揮發(fā)性大、且具有惡臭味的苯硫酚為原料，對設備的要求較高，而且生產(chǎn)過程中危險系數(shù)大。此外，該方法所用的對甲苯磺酰氯也是一類毒性大和穩(wěn)定性差的磺酰氯類化合物。針對以上所考慮到的工業(yè)生產(chǎn)的不利因素，有必要對現(xiàn)有的工藝進行改進，開發(fā)一種S-苯基-4-甲苯磺酸酯的合成新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝條件合理、操作簡單安全、反應條件溫和、反應收率高、生產(chǎn)成本低、三廢少的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下—種如式(I)所示的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，是以式(II)所示的對甲苯亞磺酸鈉和式(III)所示N-苯巰基丁二酰亞胺為原料，在有機溶劑中于0 100°C 下充分反應，得到所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯。反應方程式如下
權利要求
1.一種如式(I)所示的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，是以式(II)所示的對甲苯亞磺酸鈉和式(III)所示N-苯巰基丁二酰亞胺為原料，在有機溶劑中于0 100°C 下充分反應，得到所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯；
2.如權利要求1所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為下列之一①乙腈；②甲苯；③氯苯；④乙醇；⑤四氫呋喃；⑥1，4_二氧六環(huán)；⑦ 二甲亞砜；⑧正己烷；⑨二氯甲烷；⑩1，2_ 二氯乙烷。
3.如權利要求1所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為正己烷或甲苯。
4.如權利要求1 3之一所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于反應溫度為10 50°C，反應時間為2 8h。
5.如權利要求4所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于反應溫度為30 50°C，反應時間為5 》1。
6.如權利要求1 3之一所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述的N-苯巰基丁二酰亞胺和對甲苯亞磺酸鈉的投料物質(zhì)的量之比為1 0.8 3.0; 所述有機溶劑的總質(zhì)量用量為N-苯巰基丁二酰亞胺質(zhì)量的5 50倍。
7.如權利要求5所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述的 N-苯巰基丁二酰亞胺和對甲苯亞磺酸鈉的投料物質(zhì)的量之比為1 1.0 2.0;所述有機溶劑的總質(zhì)量用量為N-苯巰基丁二酰亞胺質(zhì)量的8 15倍。
8.如權利要求1所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述 S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法按照如下步驟進行將對甲苯亞磺酸鈉溶于有機溶劑中，0 100°C下攪拌并滴加用同一有機溶劑溶解的N-苯巰基丁二酰亞胺溶液，滴加完畢后保溫反應至反應完全，所得反應液先蒸除溶劑，再加入飽和食鹽水，分離取有機層，有機層旋轉蒸干后即為所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯。
9.如權利要求8所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為正己烷或甲苯；反應溫度為30 50°C，反應時間為5 他；所述的N-苯巰基丁二酰亞胺和對甲苯亞磺酸鈉的投料物質(zhì)的量之比為1 1.0 2.0;所述有機溶劑的總質(zhì)量用量為N-苯巰基丁二酰亞胺質(zhì)量的8 15倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種如式(I)所示的S-苯基-4-甲苯磺酸酯的化學合成方法，該方法是以式(II)所示的對甲苯亞磺酸鈉和式(III)所示N-苯巰基丁二酰亞胺為原料，在有機溶劑中于0～100℃下充分反應，得到所述的S-苯基-4-甲苯磺酸酯。本發(fā)明工藝條件合理，操作簡單安全；反應條件溫和，反應收率高；所用的原料廉價易得，底物對環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低，三廢少；故具有較大的實施價值和社會經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C381/04GK102531983SQ201110411469
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權日2011年12月12日
發(fā)明者劉妙昌, 吳華悅, 陳久喜, 高文霞, 黃小波 申請人:溫州大學