專利名稱：一種用于采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種化工生產(chǎn)設(shè)備，具體涉及一種用于采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
在催化反應(yīng)過程中，雖然均相催化具有反應(yīng)活性高、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點，但由于其催化劑難以回收利用而限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑是一類兼有均相催化劑與多相催化劑的優(yōu)點的新型催化劑，其在反應(yīng)前為固體，反應(yīng)中由于其中一種底物的作用而溶于反應(yīng)體系進(jìn)行均相催化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，當(dāng)該底物耗盡，催化劑又可以從反應(yīng)體系中析出，通過分離可以循環(huán)使用(science，2001，292，1139)，其中具有反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移特點的磷鎢雜多酸鹽在烯烴環(huán)氧化反應(yīng)中具有良好的活性，其催化雙氧水氧化環(huán)己烯制環(huán)氧環(huán)己烷的過程已實現(xiàn)工業(yè)化(Mechanisms in homogeneous and heterogeneousepoxidation catalysis ISBN:978-0-444-53188-9 2008).但由于催化劑必須經(jīng)過分離，因此無法實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。針對該類型催化劑，我們發(fā)明了適于反應(yīng)物料中有固體顆粒漿液的連續(xù)化反應(yīng)設(shè)備，反應(yīng)中無需將產(chǎn)物和催化劑進(jìn)過濾分離和重新打漿配漿料過程，實現(xiàn)了反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑催化過程的連續(xù)操作，同時該反應(yīng)設(shè)備對于一般具有普通多相催化劑的液相反應(yīng)過程同樣適合。

發(fā)明內(nèi)容
一種用于采用相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，所述設(shè)備由I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器通過溢流管串聯(lián)連接，物料通過進(jìn)料口連續(xù)進(jìn)入I級反應(yīng)器內(nèi)，再經(jīng)溢流管進(jìn)II級反應(yīng)器，最后經(jīng)II級反應(yīng)器上端的金屬燒結(jié)過濾芯后連續(xù)分離出清液，含固體顆粒的漿液物料通過漿液回流管路連續(xù)回流至I級反應(yīng)器中；1級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器裝有攪拌器、折流板、氣體分布器、卸料口、進(jìn)氣口、溫度計口、壓力計口、液位計口、冷凝液進(jìn)口 ；筒體頂部裝有安全泄放口，筒體帶加熱/冷卻夾套，夾套層上裝有進(jìn)水口和出水口；II級反應(yīng)器內(nèi)裝有金屬燒結(jié)過濾芯級反應(yīng)器側(cè)面裝有料漿回流入口，出料口 ；11級反應(yīng)器側(cè)面裝有進(jìn)料口，清液出料口，料漿出口。所述的I級反應(yīng)器⑴和II級反應(yīng)器為圓筒形，圓筒的直徑和高度的比例范圍在I: 1.5 15之間，圓筒的頂部和底部密閉方式采用法蘭式密閉。I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器體積比例范圍在1:1 3之間，I級反應(yīng)器體積在0.1m3 30m3之間。所述的使用溫度在O 200°C之間，使用壓力在O 10.0MPa之間，固體顆粒占漿液物料中的比例范圍在O 30%之間。所述的折流板數(shù)量在2 6塊之間，均勻分布在反應(yīng)器內(nèi)壁上。所述的氣體分布器可為管孔式或金屬燒結(jié)管過濾芯式，氣體分布器安裝在I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器內(nèi)底部，安裝方向與反應(yīng)器軸向方向垂直。所述的II級反應(yīng)器的清液出料口數(shù)量與II級反應(yīng)器內(nèi)的金屬燒結(jié)過濾芯數(shù)量一致，清液出料口安裝高度要求在II級反應(yīng)器筒體高度的75 80%之間，安裝位置在筒體軸向同一水平面上均勻分布。所述的筒體底部裝有氣體進(jìn)口。所述的溫度計口為多點分布，要求每個反應(yīng)器控制監(jiān)測分段數(shù)量在2 12個之間。 所述的壓力計口安裝要求在液位面以上。所述的I級反應(yīng)器底部裝有的有料漿回流入口。所述的I級反應(yīng)器出料口的安裝高度要求在反應(yīng)器筒體高度的75 80%之間。所述的II級反應(yīng)器進(jìn)料口位于II級反應(yīng)器的底部。所述的漿液出口位于清液出料口下，數(shù)量在2 8之間。所述的I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器筒體頂部裝有安全泄放口。所述的I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器筒體帶分段式加熱/冷卻夾套，夾套層上裝有進(jìn)水口和出水口，夾套數(shù)量在2 8組之間。本發(fā)明具有如下優(yōu)點:本發(fā)明設(shè)備可以滿足采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)的特點，實現(xiàn)了該類催化反應(yīng)的連續(xù)化生產(chǎn)，克服了傳統(tǒng)該類催化反應(yīng)的間歇化操作，大大縮短其工藝流程，省去了含固體顆粒漿液反應(yīng)后需過濾、重新配料、打漿的操作步驟，并為該類催化反應(yīng)的工業(yè)化規(guī)模大型化提供了條件。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明專利進(jìn)行進(jìn)一步的說明。圖1是相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的設(shè)備示意圖；其中附圖1中的符號表示:1-1級反應(yīng)器；2-11級反應(yīng)器；3_攪拌器；4_折流板；5_氣體分布器；6_燒結(jié)過濾芯；7-出料口 ；8_氣體進(jìn)口 ；9_漿液回流入口 ； 10-冷凝器；13-進(jìn)料口 ； 14-出料口 ；15_進(jìn)料口 ；16_清夜出料口 ；18_安全泄放口 ；19_溫度計口 ；21_電機(jī)；22_加熱/冷卻夾套；23-夾套進(jìn)水口 ；24_夾套出水口 ；25_溢流管；26_壓力計口 ；27_液位計口 ；28_冷凝液進(jìn)口 ；29_漿料出口。
具體實施例方式下面將通過具體的實施例對本發(fā)明專利進(jìn)行詳細(xì)的描述，但其僅僅是解釋而不是限定本發(fā)明專利。實施例1采用圖1所示的設(shè)備，I級反應(yīng)器和II級反應(yīng)器圓筒的高度H為3000_，直徑為500mm，折流板高度H為2400mm，與反應(yīng)器圓筒內(nèi)壁的距離為100mm，數(shù)量為4塊，氣體分布器米用燒結(jié)金屬管過濾芯式，金屬燒結(jié)過濾芯直徑為20mm,孔隙選擇0.5 μ m,數(shù)量為4個。進(jìn)行反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化雙氧水直接氧化氯丙烯制環(huán)氧氯丙烷。雙氧水從I級反應(yīng)器I上部3個進(jìn)料口 13連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，氯丙烯通過I級反應(yīng)器I下部進(jìn)料口 13連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器，氮氣通過I級反應(yīng)器I和II級反應(yīng)器2的氣體分布器5進(jìn)入到反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，I級級反應(yīng)器I中的反應(yīng)物料通過溢流管進(jìn)到II級級反應(yīng)器2內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器2清夜出口 16連續(xù)出料，含固體催化劑顆粒的反應(yīng)漿料通過漿料計量泵從漿料回流口 29回到I級反應(yīng)器I內(nèi)。設(shè)備工藝條件如下:反應(yīng)溫度為44°C，以氮氣連續(xù)進(jìn)料維持反應(yīng)器內(nèi)壓力為0.3MPa，攪拌轉(zhuǎn)速控制在300轉(zhuǎn)/分鐘，氯丙烯進(jìn)料量為IOL/小時，50%雙氧水進(jìn)料量為2L/小時。催化劑為一種磷鶴酸季銨鹽，其制備方法參見Journal of Molecular CatalysisA, 2001,166:219.，催化劑顆粒度在I 50 μ m之間，催化劑為先期一次性投入反應(yīng)器內(nèi)。對分離出的清液進(jìn)行分析得到環(huán)氧氯丙烷的收率、環(huán)氧氯丙烷的選擇性、過氧化氫的轉(zhuǎn)化率。
權(quán)利要求
1.一種用于采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于: 包括I級反應(yīng)器⑴和II級反應(yīng)器⑵； 于I級反應(yīng)器(I)的側(cè)壁面上設(shè)置有進(jìn)料口(13)； 于I級反應(yīng)器(I)的中上部側(cè)壁面上設(shè)置有出料口(14)； 于II反應(yīng)器(2)的下部側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)料口(15)； 出料口(14)和進(jìn)料口(15)通過溢流管(25)連接； 于II級反應(yīng)器(2)的上部側(cè)壁面上設(shè)置有含內(nèi)置過濾芯(6)的清液出料口(16)； 于I級反應(yīng)器(I)的下部側(cè)壁上設(shè)置有漿液回流入口(9)，于II級反應(yīng)器(2)的中上部側(cè)壁上設(shè)置有漿液出口(29)； 漿液回流出口(29)和漿液回流入口(9)通過管道連接，并且于它們的連接管道上設(shè)置有漿料泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于: 于I級反應(yīng)器⑴和II級反應(yīng)器⑵內(nèi)均設(shè)置有攪拌器(3)，于I級反應(yīng)器⑴和II級反應(yīng)器(2)內(nèi)壁面上設(shè)置有折流板(4)，于I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)內(nèi)底部設(shè)置有氣體分布器(5)，氣體分布器(5)通過氣體分布器接口(8)與外界氣源相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于: 于I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)的側(cè)壁面上均設(shè)置有壓力計口(26)、液位計口(27)、溫度計口(19)； 于I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)的頂部均設(shè)置有安全泄放口(18)； 于I級反應(yīng)器⑴和II級反應(yīng)器⑵下部均設(shè)置有出料口⑵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:于I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)的均帶加熱/冷卻夾套(22)，加熱/冷卻夾套(22)上設(shè)置有夾套進(jìn)水口(23)和夾套出水口(24)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于: 所述的II級反應(yīng)器(2)內(nèi)裝有的過濾芯(6)、與反應(yīng)器側(cè)壁面上清液出料口(16)連接方式為可拆卸管路連接，過濾芯為金屬燒結(jié)過濾芯； 金屬燒結(jié)過濾芯(6)的孔隙要求在0.1 100 μ m之間，數(shù)量要求在2 32個之間，金屬燒結(jié)過濾芯(6)形狀為空心圓柱型，直徑與II級反應(yīng)器(2)的內(nèi)徑要求比例范圍在1: 4 12之間； 所述的I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)的安裝高度要求一致或I級反應(yīng)器(I)底部高于II級反應(yīng)器⑵底部在I 50%之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于: 所述的攪拌器⑶與電機(jī)(21)傳動連接；所述的攪拌器(3)為多級攪拌，級數(shù)為2 15個之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述的I級反應(yīng)器(I)和II級反應(yīng)器(2)上部均設(shè)置有馳放氣冷凝器(10)，冷凝器(10)上端連接有氣體排放管線及控制閥，下端的冷凝液出口與反應(yīng)器的冷凝液入口(28)通過管路連接，反應(yīng)器的冷凝液入口(28)要求在反應(yīng)器的液面以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行催化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備。該設(shè)備可以滿足采用相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行的催化反應(yīng)，所述設(shè)備由多級反應(yīng)器串聯(lián)組成，原料經(jīng)進(jìn)料口連續(xù)進(jìn)入I級反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)混合物及催化劑經(jīng)溢流口進(jìn)入II級反應(yīng)器內(nèi)，安裝在次級反應(yīng)器上端的燒結(jié)金屬過濾芯連續(xù)過濾分離出清液，含固體顆粒的漿液物料由次級反應(yīng)器底部出口通過漿液回流管線連續(xù)回流至1級反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)。本發(fā)明專利提供的反應(yīng)設(shè)備實現(xiàn)了相轉(zhuǎn)移催化劑催化反應(yīng)的連續(xù)化操作。
文檔編號C07D303/08GK103157425SQ20111041427
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者陳曙光, 高爽, 安麗華, 張毅 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所