專利名稱：一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種降低有機物中的多種雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備及采用該設(shè)備提純有機物的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
工業(yè)化生產(chǎn)的有機化學(xué)品一般都帶有一些雜質(zhì)，而且往往還不是只有一種雜質(zhì)。 一些熔點較高、沸點也很高的化學(xué)品就更是如此。
偏苯三酸酐是一種苯環(huán)上有三個取代基的物質(zhì)。由于其相鄰的兩個取代基形成了環(huán)狀的半酯結(jié)構(gòu)，它與醇類的反應(yīng)活性比起芳香羧酸更大，所以它在化工新材料領(lǐng)域有很廣的應(yīng)用。
偏苯三酸酐的熔融范圍在165°C左右，它在常壓下的沸點更要達(dá)到390°C左右，且會分解，所以生產(chǎn)、提純偏苯三酸酐的工藝難度很大。即使在高真空條件下，精餾偏苯三酸酐的操作溫度也要在220 260°C，再加上氧化偏三甲苯的過程中需要用乙酸做溶劑，后道在成酐和精制工序又要在高溫下把乙酸等分離掉，對設(shè)備材質(zhì)等的要求很高。目前全球范圍內(nèi)只有屈指可數(shù)的幾家企業(yè)能夠規(guī)?；a(chǎn)偏苯三酸酐。
偏苯三酸酐的生產(chǎn)一般采用液相氧化法。但是當(dāng)原料偏三甲苯被氧化時，不僅會發(fā)生苯環(huán)上的甲基被氧化成羧基的反應(yīng)，還會發(fā)生甲基的轉(zhuǎn)移和歧化反應(yīng)，氧化成的三甲酸也還會發(fā)生脫羧反應(yīng)，生成的中間產(chǎn)物除主要是偏苯三甲酸外，還會有均苯四甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸和鄰苯二甲酸等一些副產(chǎn)物。在后道偏苯三甲酸脫水成偏苯三酸酐的過程中，含有相鄰羧基的中間產(chǎn)物也會脫水成酐，如均苯四甲酸轉(zhuǎn)變成均苯四甲酸二酐， 鄰苯二甲酸轉(zhuǎn)變?yōu)猷彵蕉姿狒?。因而，均苯四甲酸二酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸和鄰苯二甲酸酐是偏苯三酸酐工業(yè)品中常見的雜質(zhì)。
早期人們采用容量法來測定偏苯三酸酐的酐含量。實際上酸堿滴定把偏苯三酸酐中的均苯四甲酸二酐、鄰苯二甲酸酐等雜質(zhì)也包括進(jìn)去了，得出的結(jié)果是偏高的，給人們造成了偏苯三酸酐的“純度已經(jīng)蠻高”這樣的錯覺。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展，尤其是采用液相色譜來分離、分析偏苯三酸酐工業(yè)品及其雜質(zhì)組分后，人們發(fā)現(xiàn)采用常規(guī)的精餾方法得到的工業(yè)用偏苯三酸酐的純度實際上不是很高。
偏苯三酸酐的一大工業(yè)用途是它和辛醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生產(chǎn)偏苯三酸三辛酯，后者用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纖維素、乙基纖維素、醋酸丁酸纖維素等多種樹脂的增塑劑，可提高線纜等的耐熱等級。在發(fā)生酯化反應(yīng)時，偏苯三酸酐中的一些雜質(zhì)也會和辛醇反應(yīng)生成相應(yīng)的酯，如鄰苯二甲酸酐和辛醇反應(yīng)后就會生成鄰苯二甲酸二辛酯，其英文簡稱為DEHP或DOP。
由于歐盟的REACH法規(guī)已將鄰苯二甲酸二辛酯等物質(zhì)列入高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)， 對輸歐盟產(chǎn)品中含有的這些物質(zhì)有限量的要求，所以近年來下游顧客對偏苯三酸酐產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酐限量的要求也越來越嚴(yán)格。這就需要生產(chǎn)廠家通過工藝改進(jìn)的手段來降低偏苯三酸酐中的鄰苯二甲酸酐及其它雜質(zhì)的含量。
偏苯三酸酐工業(yè)品中，偏苯三酸酐及幾種常見雜質(zhì)的熔點數(shù)據(jù)如下偏苯三酸酐 165°C，鄰苯二甲酸酐131. 2°C，均苯四甲酸二酐286°C，間苯二甲酸;345°C，而對苯二甲酸在密閉空間中在425°C才會熔化。也就是說，在偏苯三酸酐中含有的常見雜質(zhì)中，鄰苯二甲酸酐的熔點和沸點比偏苯三酸酐的熔點和沸點低，其他幾種常見雜質(zhì)的熔點和沸點則比偏苯三酸酐的熔點和沸點高。
熔融結(jié)晶也是分離提純化學(xué)品的一種工業(yè)化手段。但是常規(guī)的熔融結(jié)晶主要用于分離組分不是太多的物系，且主要用于分離掉幾種雜質(zhì)的熔點均高于或均低于被提純物質(zhì)熔點的物系。對于既有雜質(zhì)的熔點高于被提純物質(zhì)的熔點，又有雜質(zhì)的熔點低于被提純物質(zhì)熔點的復(fù)雜物系，在一個分離系統(tǒng)中采用單純的熔融結(jié)晶手段來提純目的產(chǎn)物不是很有效，現(xiàn)有的動態(tài)、連續(xù)運作的熔融結(jié)晶設(shè)備也是著眼于分離雜質(zhì)的熔點低于被提純物質(zhì)熔點的物系。
偏苯三酸酐中的對苯二甲酸、間苯二甲酸和均苯四甲酸二酐等雜質(zhì)的熔融范圍雖然很高，但是它們都有一個共同的特點一可以升華。鄰苯二甲酸酐也有升華的特性。它們常壓下在160 175°C的溫度范圍內(nèi)的蒸氣壓都比較高。利用這樣的特點，讓主要組分接近熔融的被提純物系有充分的時間和空間實現(xiàn)氣、液、固幾相的平衡，使偏苯三酸酐在和低熔點的鄰苯二甲酸酐實現(xiàn)分離的同時，讓溶解在偏苯三酸酐熔體中的高熔點雜質(zhì)和殘留的鄰苯二甲酸酐通過升華得以部分除去，就能達(dá)到在一個設(shè)備系統(tǒng)中既降低目的產(chǎn)物中的低熔點雜質(zhì)，又降低高熔點雜質(zhì)含量的目的。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有通過常規(guī)的精餾手段難以得到色譜純度比較高的偏苯三酸酐的弊端，提供一種以傳送結(jié)晶和升華粘附相結(jié)合的同步分離偏苯三酸酐中低熔點和高熔點雜質(zhì)的可連續(xù)運作的設(shè)備以及采用該設(shè)備來提純偏苯三酸酐的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備， 所述設(shè)備包括上下兩條傾斜的傳送帶I和傳送帶II，所述傳送帶I和傳送帶II設(shè)置于一密閉但與大氣壓平衡的殼體中，循環(huán)到設(shè)備下、中、上部的導(dǎo)熱油的溫度和流量可以調(diào)節(jié)，使所述兩條傳送帶所處的溫度場從下往上逐步升高；貼近所述傳送帶I底部處設(shè)置有刮刀I，所述刮刀I的刮切面下方的殼體上連接有廢料收集罐I；所述傳送帶II底部的殼體上連接有廢料收集罐II，所述傳送帶II頂部的殼體上連接有成品收集罐，所述傳送帶II頂部傳送輥的側(cè)下方設(shè)置有刮刀II，所述刮刀II的刮切面貼近傳送帶II頂部表面的下垂處，位于成品收集罐上方； 所述傳送帶II的承托面的中上部設(shè)置有輸料管。
采用該設(shè)備提純偏苯三酸酐的方法是前道精餾塔蒸鎦出來的偏苯三酸酐粗品以液態(tài)的形式儲存在恒溫到167. 0 170. 0°C的中間罐中，通過輸料管緩慢地流到傳送帶II 承托面的中上部，液態(tài)的物料在傳送帶II的承托面上往下流到較低的溫度場區(qū)域時，逐步凝結(jié)，形成固、液相混存的狀態(tài)，在傳送帶II承托面中下部凝結(jié)的固體顆粒被傳送帶II帶到上部，中上部液態(tài)的物料在重力作用下往下流動時，不斷浸潤由下往上提升上來的偏苯三酸酐顆粒，并進(jìn)行熱質(zhì)交換，使偏苯三酸酐粗品中的一些低熔點雜質(zhì)逐漸被轉(zhuǎn)移到往下流的液相中，在傳送帶II的底部得到的液、固態(tài)共存的物料中富含鄰苯二甲酸酐等低熔點成分，傳送帶II承托面的換熱面積很大，傳送帶II承托面上的固、液相物料層很薄，溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)可以充分地升華，被粘附到傳送帶I的倒合面上，當(dāng)傳送帶I倒合面上粘附的富含易升華雜質(zhì)的物料到達(dá)底部時，被貼近傳送帶I表面的刮刀I刮下，而到達(dá)傳送帶II上部的已被提純的偏苯三酸酐由貼近傳送帶II表面的刮刀II刮下，落入成品收集罐中。
采用所述設(shè)備提純偏苯三酸酐的所述方法主要包括以下一些工藝步驟 步驟一調(diào)節(jié)循環(huán)到連續(xù)運作設(shè)備下、中、上部分的導(dǎo)熱油的溫度和流量，使傳送帶II下部的溫度處于163.0 165. 0°C，中部的溫度處于165.0 167. 0°C，上部的溫度處于 167. 0 169. 0°C，由下而上呈溫度遞增的狀態(tài)，傳送帶I相應(yīng)地處于由下而上遞增的溫度場中；步驟二 撥動開關(guān)，調(diào)整傳送帶I、11的傳送方向，使處于上部的傳送帶I的倒合面由上往下傳送，處于下部的傳送帶II的承托面由下往上傳送；步驟三調(diào)節(jié)傳送帶I、II的傳送速度，使傳送帶I的傳送速度保持在0. 1 IOcm/ min，傳送帶II的傳送速度保持在1 lOcm/min ；步驟四調(diào)節(jié)恒溫在167. O 170. 0°C的中間罐中的液態(tài)偏苯三酸酐粗品通往傳送帶 II承托面的質(zhì)量流量計后面閥門的開度，使偏苯三酸酐粗品的流量為15 150g/min，流到傳送帶II的承托面總長從下往上算60 75%的位置；步驟五液態(tài)的物料在傳送帶II承托面上往下流到較低的溫度場區(qū)域時，逐步凝結(jié)，形成固、液相混存的狀態(tài)，在傳送帶承托面中下部凝結(jié)的固體顆粒被傳送帶II帶到上部，中上部液態(tài)的物料在重力作用下往下流動時，不斷浸潤由下往上提升上來的偏苯三酸酐顆粒， 并進(jìn)行熱質(zhì)交換，使偏苯三酸酐粗品中的一些低熔點雜質(zhì)逐漸被轉(zhuǎn)移到往下流的液相中， 在傳送帶II底部得到的富含鄰苯二甲酸酐等低熔點成分的液、固態(tài)共存的物料被收集在廢料收集罐II中；步驟六傳送帶II承托面的換熱面積為5 20m2，傳送帶II承托面上的固、液相物料層厚度為0. 2 2mm，溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)可以充分地升華，被粘附到傳送帶I 的倒合面上，當(dāng)傳送帶I倒合面上粘附的富含易升華雜質(zhì)的物料到達(dá)底部時，被貼近傳送帶I表面的刮刀I刮下，收集在廢料收集罐I中；步驟七到達(dá)傳送帶II上部被提純的偏苯三酸酐由貼近傳送帶II表面的刮刀II刮下， 落入成品收集罐中。
經(jīng)過上述提純過程，偏苯三酸酐中80%以上的鄰苯二甲酸酐可以被除掉，其中的對苯二甲酸可以下降25%以上，間苯二甲酸可以下降70%以上，均苯四甲酸二酐可以下降 50%以上，由此方法得到的偏苯三酸酐可以符合出口歐盟的要求，用它和辛醇反應(yīng)生產(chǎn)出的偏苯三酸三辛酯中的鄰苯二甲酸二辛酯的含量也可以小于300ppm。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1)在一個設(shè)備中同時大幅降低低熔點雜質(zhì)和高熔點雜質(zhì)的含量，可以一舉兩得； 2 )流入的、接近結(jié)晶點的液態(tài)物料在傳送帶的承托面上往下流動的時候可以浸潤從傳送帶中下部傳送上來的固體顆粒，使粗品中的低熔點雜質(zhì)能夠在液相中被充分交換，提高了成品的品質(zhì)；63)通過溫度場的梯度控制，使提純后的偏苯三酸酐可以以吸附了液膜的固體顆粒形式被傳送帶輸送到該設(shè)備的上部出口收集起來，而富含低熔點雜質(zhì)的、液固態(tài)共存的混合物則在重力作用下流到傳送帶II下部的收集罐中，再加上溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)在較大的換熱面積下可以充分地升華，被傳送帶I的倒合面粘附帶走，實現(xiàn)了目的產(chǎn)物和雜質(zhì)的有效分離；4)采用動態(tài)的可連續(xù)運作的設(shè)備來進(jìn)行傳送結(jié)晶和升華粘附，可以避免靜態(tài)的熔融結(jié)晶設(shè)備中常有的堵料等異常情況，也可以避免設(shè)備反復(fù)升溫、降溫引起的能耗損失，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的連續(xù)運作設(shè)備的示意圖。
圖中1-殼體，2-傳送帶I，3-傳送帶II，4-刮刀I，5-刮刀II，6-廢料收集罐I，7-廢料收集罐II，8-成品收集罐，9-質(zhì)量流量計，10-調(diào)節(jié)閥，11-輸料管。
具體實施方式
參見圖1，本發(fā)明所述的連續(xù)運作設(shè)備包括上下兩條傾斜的傳送帶I 2和傳送帶 II 3，所述傳送帶I 2和傳送帶II 3設(shè)置于一密閉但與大氣壓平衡的殼體1中，所述兩條傳送帶所處的溫度場從下往上逐步升高；貼近所述傳送帶I 2底部處設(shè)置有刮刀I 4，所述刮刀I 4設(shè)置于殼體1內(nèi)壁上，所述刮刀I 4的刮切面下方的殼體1上連接有廢料收集罐I 6 ；所述傳送帶II 3底部的殼體1上連接有廢料收集罐II 7，所述傳送帶II 3頂部的殼體1 上連接有成品收集罐8，所述傳送帶II 3頂部傳送輥的側(cè)下方設(shè)置有刮刀II 5，所述刮刀II 5 的刮切面貼近傳送帶II頂部表面的下垂處，位于成品收集罐8上方；所述傳送帶II 3的承托面的中上部設(shè)置有輸料管11，所述輸料管11穿過所述殼體1， 所述輸料管11上設(shè)置有質(zhì)量流量計9和調(diào)節(jié)閥10。
方法實施例步驟一調(diào)節(jié)循環(huán)到連續(xù)運作設(shè)備下、中、上部分的導(dǎo)熱油的溫度和流量，使傳送帶II 下部的溫度處于164.0 165. 0°C，中部的溫度處于165.0 167. 0°C，上部的溫度處于 167. 0 168. 0°C，由下而上呈溫度遞增的狀態(tài)，傳送帶I相應(yīng)地處于由下而上遞增的溫度場中；步驟二 撥動開關(guān)，調(diào)整傳送帶I、II的傳送方向，使處于上部的傳送帶I的倒合面由上往下傳送，處于下部的傳送帶II的承托面由下往上傳送；步驟三調(diào)節(jié)傳送帶I、II的傳送速度，使傳送帶I的傳送速度保持在1 士0. lcm/min, 傳送帶II的傳送速度保持在5 士0. lcm/min ；步驟四調(diào)節(jié)恒溫在168 169°C的中間罐中的液態(tài)偏苯三酸酐粗品通往傳送帶II承托面的質(zhì)量流量計后面閥門的開度，使偏苯三酸酐粗品的流量為75士5g/min，流到傳送帶 II的承托面總長從下往上算65 70%的位置；步驟五液態(tài)的物料在傳送帶II承托面上往下流到較低的溫度場區(qū)域時，逐步凝結(jié)，形成固、液相混存的狀態(tài)，在傳送帶承托面中下部凝結(jié)的固體顆粒被傳送帶II帶到上部，中上部液態(tài)的物料在重力作用下往下流動時，不斷浸潤由下往上提升上來的偏苯三酸酐顆粒， 并進(jìn)行熱質(zhì)交換，使偏苯三酸酐粗品中的一些低熔點雜質(zhì)逐漸被轉(zhuǎn)移到往下流的液相中， 在傳送帶II底部得到的富含鄰苯二甲酸酐等低熔點成分的液、固態(tài)共存的物料被收集在廢料收集罐II中；步驟六傳送帶II承托面的換熱面積為15. Om2，傳送帶II承托面上的固、液相物料層厚度為1 士0. 1mm，溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)可以充分地升華，被粘附到傳送帶I的倒合面上，當(dāng)傳送帶I倒合面上粘附的富含易升華雜質(zhì)的物料到達(dá)底部時，被貼近傳送帶 I表面的刮刀I刮下，收集在廢料收集罐I中；步驟七到達(dá)傳送帶II上部被提純的偏苯三酸酐由貼近傳送帶表面的刮刀II刮下，落入成品收集罐中。
該批偏苯三酸酐產(chǎn)品在提純前，用液相色譜檢測，其中的偏苯三酸酐含量為 95.81%,對苯二甲酸的含量為1. 07%，間苯二甲酸的含量為0. 91 %，均苯四甲酸二酐的含量為2. 10%，鄰苯二甲酸酐的含量的952ppm。經(jīng)過上述提純處理，廢料收集罐II中鄰苯二甲酸酐的含量經(jīng)檢測已經(jīng)達(dá)到1. 56%，成品收集罐中收集到的成品用液相色譜檢測，其中的偏苯三酸酐含量為98. 14%，對苯二甲酸的含量為0. 71%，間苯二甲酸的含量為0. 21%， 均苯四甲酸二酐的含量為0. 92%，鄰苯二甲酸酐的含量為105ppm。
權(quán)利要求
1.一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括上下兩條傾斜的傳送帶I (2)和傳送帶II (3)，所述傳送帶I (2)和傳送帶II (3)設(shè)置于一密閉但與大氣壓平衡的殼體(1)中，所述兩條傳送帶所處的溫度場從下往上逐步升高；貼近所述傳送帶I (2)底部處設(shè)置有刮刀I (4)，所述刮刀I (4)的刮切面下方的殼體 (1)上連接有廢料收集罐I (6);所述傳送帶II (3 )底部的殼體(1)上連接有廢料收集罐II (7 )，所述傳送帶II (3 )頂部的殼體(1)上連接有成品收集罐(8)，所述傳送帶II (3)頂部傳送輥的側(cè)下方設(shè)置有刮刀II (5)，所述刮刀II (5)的刮切面貼近傳送帶II頂部表面的下垂處，位于成品收集罐(8)上方；所述傳送帶II (3)的承托面的中上部設(shè)置有輸料管(11)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備，其特征在于所述輸料管(11)的送料口位于傳送帶II承托面總長從下往上算60 75%處的上方。
3.一種采用權(quán)利1或2所述的連續(xù)運轉(zhuǎn)設(shè)備降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征是所述方法主要包括以下一些工藝步驟步驟一調(diào)節(jié)循環(huán)到連續(xù)運作設(shè)備下、中、上部分的導(dǎo)熱油溫度和流量，使傳送帶II 下部的溫度處于163.0 165. 0°C，中部的溫度處于165.0 167. 0°C，上部的溫度處于 167. 0 169. 0°C,由下而上呈溫度遞增的狀態(tài)，傳送帶I相應(yīng)地處于由下而上遞增的溫度場中；步驟二 撥動開關(guān)，調(diào)整傳送帶I、II的傳送方向，使處于上部的傳送帶I的倒合面由上往下傳送，處于下部的傳送帶II的承托面由下往上傳送；步驟三調(diào)節(jié)傳送帶I、II的傳送速度，使傳送帶I的傳送速度保持在0. 1 IOcm/ min，傳送帶II的傳送速度保持在1 lOcm/min ；步驟四調(diào)節(jié)恒溫在167. O 170. 0°C的液態(tài)偏苯三酸酐粗品通往傳送帶II承托面的質(zhì)量流量計后面閥門的開度，使偏苯三酸酐粗品的流量為15 150g/min，流到傳送帶II的承托面總長從下往上算60 75%的位置；步驟五液態(tài)的物料在傳送帶II承托面上往下流到較低的溫度場區(qū)域時，逐步凝結(jié)，形成固、液相混存的狀態(tài)，在傳送帶承托面中下部凝結(jié)的固體顆粒被傳送帶II帶到上部，中上部液態(tài)的物料在重力作用下往下流動時，不斷浸潤由下往上提升上來的偏苯三酸酐顆粒， 并進(jìn)行熱質(zhì)交換，使偏苯三酸酐粗品中的低熔點雜質(zhì)逐漸被轉(zhuǎn)移到往下流的液相中，在傳送帶II底部得到的富含鄰苯二甲酸酐等低熔點成分的液、固態(tài)共存的物料被收集在廢料收集罐II中；步驟六溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)升華后，粘附到傳送帶I的倒合面上，當(dāng)傳送帶I倒合面上粘附的富含易升華雜質(zhì)的物料到達(dá)底部時，被貼近傳送帶I表面的刮刀I 刮下，收集在廢料收集罐I中；步驟七到達(dá)傳送帶II上部被提純的偏苯三酸酐由貼近傳送帶II表面的刮刀II刮下， 落入成品收集罐中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于所述傳送帶II承托面的換熱面積為5 20m2，傳送帶II承托面上的固、液相物料層厚度為0. 2 2mm ο
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于 所述步驟三中傳送帶I的傳送速度保持在1 士0. lcm/min，傳送帶II的傳送速度保持在 5 士 0.lcm/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于所述步驟四中偏苯三酸酐粗品的流量為75士5g/min，流到傳送帶II的位置為承托面總長從下往上算65 70%處。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于所述步驟四中液態(tài)偏苯三酸酐粗品的恒溫溫度為168 169°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于 所述傳送帶II承托面的換熱面積為15. Om2，傳送帶II承托面上的固、液相物料層厚度為 1 + 0. Imm0
全文摘要
一種降低偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量的連續(xù)運作設(shè)備和方法，所述設(shè)備包括上下兩條傾斜的傳送帶Ⅰ、Ⅱ和密閉但與大氣壓平衡的殼體，所述兩條傳送帶所處的溫度場從下往上逐步升高。所述方法是將恒溫的物料緩慢地流到傳送帶Ⅱ承托面的中上部，液態(tài)的物料在傳送帶Ⅱ的承托面上往下流到較低的溫度場區(qū)域時，逐步凝結(jié)，形成固、液相混存的狀態(tài)，低熔點雜質(zhì)被轉(zhuǎn)移到液相中分出；溶解在偏苯三酸酐中的易升華雜質(zhì)升華并粘附到傳送帶Ⅰ的倒合面上被刮刀Ⅰ刮下，而到達(dá)傳送帶Ⅱ上部已被提純的偏苯三酸酐由貼近傳送帶Ⅱ表面的刮刀Ⅱ刮下，落入成品收集罐中。本發(fā)明可連續(xù)化運作，經(jīng)提純后的偏苯三酸酐中雜質(zhì)含量低。
文檔編號C07D307/89GK102512842SQ20111042124
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者李勛波, 翁泉強, 薛建軍, 鄭鐵江 申請人:無錫百川化工股份有限公司, 百川化工(如皋)有限公司