專利名稱：2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于含磷有機(jī)化合物中間體的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種 2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法。
背景技術(shù)：
氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的英文名稱為 2-chloro-l, 3, 2-dioxaphospholane ；英文另U名為2-oxide ； 2-chloro-l, 3, 2-dioxaphos pholane 2-oxide ；分子式為=C2H4CLO3P ；分子量為142. 4781。2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷是合成含磷重金屬配合物的催化劑；是合成具有生物活性的含磷化合物的重要中間體、立體定向反應(yīng)試劑和生物材料等的重要原料；是合成具有生物活性的磷脂化合物的重要中間體，尤其是具有生物活性的卵磷脂PC、LPC和GPC的重要原料。已有技術(shù)中制備2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的方法主要有以下三種 1)乙二醇和三氯氧磷在無(wú)水的有機(jī)溶劑中反應(yīng)的制備方法(見(jiàn)Armales
Pharmaceutiques Francaises, 38(1)，65-74 ；1980)。
權(quán)利要求
1.一種2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟A)制備2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷將乙二醇和三氯化磷在有機(jī)溶劑體系中反應(yīng)，得到2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷；B)制備2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷將2-氯-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷在有機(jī)溶劑中通過(guò)干燥的臭氧發(fā)生氧化反應(yīng)，除去有機(jī)溶劑，減壓精餾收集餾分，得到2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷雜環(huán)戊烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的乙二醇、三氯化磷的摩爾比為1 廣5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的有機(jī)溶劑為商代烴有機(jī)溶劑或芳香族類有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于所述的鹵代烴有機(jī)溶劑為氯仿或二氯乙烷；所述的芳香族烴類有機(jī)溶劑為甲苯或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟A)中所述的在有機(jī)溶劑體系中反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-20-20°C，反應(yīng)時(shí)間為IH
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷與所述的臭氧的mol比為1 2_4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的氧化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-5 40°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的除去有機(jī)溶劑是在減壓條件下除去有機(jī)溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于步驟B)中所述的臭氧的流量為200-500ml/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，其特征在于所述的臭氧是由臭氧發(fā)生器制備的臭氧。
全文摘要
一種2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的制備方法，屬于含磷有機(jī)化合物中間體的制備技術(shù)領(lǐng)域。包括的步驟A)制備2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷將乙二醇和三氯化磷在有機(jī)溶劑體系中反應(yīng)，得到2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷；B)制備2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷將2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷在有機(jī)溶劑中通過(guò)干燥的臭氧發(fā)生氧化反應(yīng)，除去有機(jī)溶劑，減壓精餾收集餾分，得到2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷。優(yōu)點(diǎn)由于將步驟A)得到的2-氯-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷經(jīng)步驟B)制備目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜環(huán)戊烷的過(guò)程中采用了臭氧，從而出乎意料地提高了氧化能力，使收率達(dá)到59-80%，從而具備了工業(yè)化放大生產(chǎn)的價(jià)值。
文檔編號(hào)C07F9/6574GK102424692SQ201110422429
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者丁建飛, 石曉峰, 石曉青, 錢慶, 顧曄 申請(qǐng)人:常熟富士萊醫(yī)藥化工有限公司