專利名稱：三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，尤其涉及一種以乙醇胺和液氨為原料進(jìn)行胺化反應(yīng)所得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法。
背景技術(shù)：
三乙烯二胺是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛用作聚氨酯軟、半硬、硬泡沫發(fā)泡劑， 還可用于乙烯聚合催化劑、丙烯腈聚合催化劑、環(huán)氧化物催化劑、環(huán)氧樹脂固化劑等，其衍生物還可用于石油添加劑、腐蝕抑制劑、乳化劑等的生產(chǎn)。以乙醇胺和液氨為原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪時(shí)，可聯(lián)產(chǎn)三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸點(diǎn)為174°C )和乙醇胺(沸點(diǎn)為170°C )沸點(diǎn)極為接近，兩者易形成共沸物， 兩者難以分離。經(jīng)檢索，未見三乙烯二胺和乙醇胺混合物分離的相關(guān)文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題是提供一種有效分離三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法。本發(fā)明提供一種三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，包括以下步驟(I)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物與共沸劑進(jìn)入共沸精餾塔，塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，塔釜餾分為三乙烯二胺產(chǎn)品，其中共沸劑為二甲苯或乙苯，共沸劑與混合物中乙醇胺的質(zhì)量比為5 : I 15 : I ;(2)共沸精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入相分器進(jìn)行相分，上層為共沸劑，循環(huán)至共沸精餾塔，下層為乙醇胺粗品，進(jìn)入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，循環(huán)至共沸精餾塔，塔釜餾分為乙醇胺產(chǎn)品。共沸精餾塔的操作壓力為50kPa IOOkPa,塔頂溫度為100°C 135°C，塔釜溫度為150°C 180°C，回流比為0. 5 10。優(yōu)選操作參數(shù)為操作壓力75kPa 90kPa，塔頂溫度115°C 130°C，塔釜溫度160°C 170°C，回流比0. 5 4。乙醇胺精制塔的操作壓力為IOkPa IOOkPa,塔頂溫度為60°C 135°C，塔釜溫度為110°C 175°C，回流比為0. 5 5。優(yōu)選操作參數(shù)為操作壓力IOkPa 50kPa，塔頂溫度60°C 100°〇，塔釜溫度1101 150°C，回流比0.5 4。二甲苯或乙苯共沸劑與乙醇胺的共沸物為非均相共沸物，在相分器中形成兩相， 上層富含共沸劑，下層富含乙醇胺，相分器的操作壓力為50kPa IOOkPa,操作溫度為 (TC 100°C。優(yōu)選操作參數(shù)為操作壓力為IOOkPa,操作溫度25°C 60°C。本發(fā)明描述的操作壓力為絕壓。本發(fā)明所用共沸劑為二甲苯或乙苯，也可以是鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯或乙苯二種或二種以上的混合物。本發(fā)明利用共沸劑與乙醇胺形成非均相共沸物，破壞三乙烯二胺-乙醇胺共沸體系，采用共沸精餾塔和乙醇胺精制塔兩個(gè)精餾塔分離三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了三乙烯二胺和乙醇胺的有效分離，其分離出的三乙烯二胺產(chǎn)品和乙醇胺純度均高于99%，且分離操作過程簡(jiǎn)單。


圖I為三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離工藝流程I中的標(biāo)號(hào)意義如下i-共沸精餾塔；2-乙醇胺精制塔；3_相分器；4_含有三乙烯二胺和乙醇胺的供給原料；5_共沸劑循環(huán)物流；6_共沸精餾塔塔頂餾出物；7_共沸精餾塔塔釜餾出物；8_相分器上層物流；9_相分器下層物流；10_乙醇胺精制塔塔頂餾出物；11_乙醇胺精制塔塔釜餾出物。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步論述，但不限制本發(fā)明范圍。實(shí)施例I含有三乙烯二胺和乙醇胺的供給原料和共沸劑循環(huán)物流從共沸精餾塔中部進(jìn)料， 該共沸精餾塔為填料塔，塔徑O 25mm，內(nèi)裝0 3*3 0環(huán)不銹鋼填料，填料層高度0. 8m。共沸精餾塔塔頂為共沸劑與乙醇胺的共沸物，進(jìn)入相分器，塔釜餾分為三乙烯二胺產(chǎn)品；相分器操作壓力為IOOkPa,操作溫度為30°C，相分器的上層為對(duì)二甲苯相，循環(huán)至共沸精餾塔塔中部進(jìn)料，下層為乙醇胺粗品，進(jìn)入乙醇胺精制塔；相分器下層物流從乙醇胺精制塔中部進(jìn)料，該乙醇胺精制塔為填料塔，塔徑為025mm，內(nèi)裝03*3 0環(huán)不銹鋼填料，填料層高度為 0. Sm,乙醇胺精制塔塔頂為對(duì)二甲苯與乙醇胺的共沸物，返回至共沸精餾塔中部進(jìn)料，塔釜為乙醇胺產(chǎn)品。共沸精餾塔和乙醇胺精制塔的操作參數(shù)見表I。表I實(shí)施例I中的塔操作參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，包括以下步驟(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物與共沸劑進(jìn)入共沸精餾塔，塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，塔釜餾分為三乙烯二胺產(chǎn)品，其中共沸劑為二甲苯或乙苯，共沸劑與混合物中乙醇胺的質(zhì)量比為5 : I 15 : I;(2)共沸精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入相分器進(jìn)行相分，上層為共沸劑，循環(huán)至共沸精餾塔， 下層為乙醇胺粗品，進(jìn)入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，循環(huán)至共沸精餾塔，塔釜餾分為乙醇胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，其特征在于共沸精餾塔的操作壓力為50kPa IOOkPa,塔頂溫度為100°C 135°C，塔釜溫度為150°C 180°C，回流比為O. 5 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，其特征在于共沸精餾塔的操作壓力為75kPa 90kPa，塔頂溫度為115°C 130°C，塔釜溫度為160°C 170°C， 回流比為O. 5 4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，其特征在于乙醇胺精制塔的操作壓力為IOkPa IOOkPa,塔頂溫度為60°C 135°C，塔釜溫度為110°C 175°C，回流比為O. 5 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，其特征在于乙醇胺精制塔的操作壓力為IOkPa 50kPa，塔頂溫度為60 V 100°C，塔釜溫度為110°C 150°C，回流比為O. 5 4。
全文摘要
一種三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分離方法，該方法以二甲苯或乙苯為共沸劑，通過非均相共沸精餾分離三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，包括以下步驟(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物、共沸劑進(jìn)入共沸精餾塔，塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，塔釜餾分為三乙烯二胺產(chǎn)品；(2)共沸精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入相分器進(jìn)行相分，上層為共沸劑，循環(huán)至共沸精餾塔，下層為乙醇胺粗品，進(jìn)入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔頂餾分為共沸劑與乙醇胺的共沸物，循環(huán)至共沸精餾塔，塔釜餾分為乙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明適用于分離以乙醇胺和液氨為原料進(jìn)行胺化反應(yīng)獲得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。
文檔編號(hào)C07C213/10GK102584834SQ20111043072
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者呂劍, 孫道安, 張偉, 曾紀(jì)珺, 王偉, 王博, 袁俊, 趙鋒偉, 郝志軍 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所