專(zhuān)利名稱(chēng)：一種含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑改性領(lǐng)域，具體涉及一種含疏水性烷氧基團(tuán)的有機(jī)硅化合物的制備方法，該改性的含疏水性烷氧基團(tuán)的有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑在使用過(guò)程中可降低水解速率，減少乳液聚合時(shí)凝膠的產(chǎn)生。
背景技術(shù)：
硅烷偶聯(lián)劑是由硅氯仿(HSiCl3)和帶有反應(yīng)性基團(tuán)的不飽和烯烴在鉬氯酸催化下加成，再經(jīng)醇解而得。硅烷偶聯(lián)劑實(shí)質(zhì)上是一類(lèi)具有有機(jī)官能團(tuán)的硅烷，在其分子中同時(shí)具有能和無(wú)機(jī)質(zhì)材料(如玻璃、硅砂、金屬等)化學(xué)結(jié)合的反應(yīng)基團(tuán)及與有機(jī)質(zhì)材料(合成樹(shù)脂等)化學(xué)結(jié)合的反應(yīng)基團(tuán)。硅烷偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，通過(guò)醇類(lèi)化合物改性硅烷偶聯(lián)劑獲得，其特征在于，包括以下步驟步驟1、按摩爾比為1:3-1:8稱(chēng)取待改性的硅烷偶聯(lián)劑與醇，并將其混合液至于反應(yīng)器中，并添加質(zhì)子酸做催化劑；步驟2、控制反應(yīng)壓力為常壓-0. 6MPa，溫度為75-95°C，在恒速攪拌下反應(yīng)4_30時(shí)，每間隔1小時(shí)向反應(yīng)器中滴加一定量的醇，直至反應(yīng)結(jié)束；步驟3、待反應(yīng)液冷卻至室溫，過(guò)濾所得的溶液；步驟4、取濾液進(jìn)行減壓蒸餾，真空度控制在500-760mmHg，溫度控制在80-10(TC，直至無(wú)液滴餾出，即可得到改性的含疏水性烷氧基團(tuán)的有機(jī)硅化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，其特征在于所述改性的醇為乙醇、正丙醇、異丙醇和丁醇中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑為Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174)，乙烯基三甲氧基硅氧烷，N- (β-氨乙基)_ Y-氨丙基三甲氧基硅烷或N- ( β-氨乙基)_ Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，其特征在于所用催化劑為固態(tài)顆粒狀質(zhì)子酸，粒徑約為0. 1-0. 9mm，優(yōu)選粒徑為0. 4-0. 7mm.是苯乙烯與對(duì)苯乙烯磺酸的共聚物，反應(yīng)之后用過(guò)濾的方法即可除去，催化劑可重復(fù)使用5-6 次，不需其他復(fù)雜操作。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，其特征在于改性硅烷偶聯(lián)劑的優(yōu)選反應(yīng)壓力為常壓，優(yōu)選反應(yīng)溫度為80-90°C，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間 8-22 時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，其特征在于取濾液進(jìn)行減壓蒸餾，優(yōu)選真空度控制在580-660mmHg，優(yōu)選溫度在85_90°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含難水解疏水性基團(tuán)改性的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法，包括以下步驟按摩爾比稱(chēng)取待改性的硅烷偶聯(lián)劑與醇，并將其混合液至于反應(yīng)器中，并添加質(zhì)子酸做催化劑；控制反應(yīng)壓力，溫度，在恒速攪拌下反應(yīng)，向反應(yīng)器中滴加一定量的醇，直至反應(yīng)結(jié)束；過(guò)濾所得的溶液；取濾液進(jìn)行減壓蒸餾，控制真空度、溫度，直至無(wú)液滴餾出。本發(fā)明采用低價(jià)原料，簡(jiǎn)化反應(yīng)路線(xiàn)，反應(yīng)中催化劑可多次使用，根據(jù)不同的要求可得到不同取代基、不同取代程度的疏水化合物。反應(yīng)條件溫和，不需要高溫，高壓，改性后的產(chǎn)品保質(zhì)期長(zhǎng)，可常溫下保持二年不變質(zhì)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較高，基團(tuán)取代效果較好，改性后的產(chǎn)品可直接應(yīng)用，并可作為制備其它化合物的原料。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102516287SQ20111043437
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者強(qiáng)志翔, 蔣耀興, 謝洪德 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)