專利名稱：新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法。
背景技術(shù)：
新穿心蓮內(nèi)酯又名穿心蓮丙素，新穿心蓮素，穿心蓮新甙。是從爵科植物穿心蓮葉中分離出的二萜內(nèi)酯類化合物。現(xiàn)代藥理學(xué)表明新穿心蓮內(nèi)酯具有清熱解毒，消腫止痛之功效。動物實驗證明新穿心蓮內(nèi)酯具有抑制和延緩肺炎雙球菌和溶血性乙型鏈球菌引起的體溫升高的作用，亦具止咳平喘作用。適用于急性細(xì)菌性痢疾，急性胃腸炎，上呼吸道感染， 急性扁桃發(fā)炎。有研究表明新穿心蓮內(nèi)酯對中暑的預(yù)防和防治具有積極的作用。新穿心蓮內(nèi)酯在臨床上對細(xì)菌性痢疾的療效較氯霉素與痢特靈為優(yōu)，且無副作用和毒性。由于穿心蓮藥材中新穿心蓮內(nèi)酯的含量較少，目前穿心蓮的深加工和開發(fā)利用主要是針對穿心蓮內(nèi)酯。隨著研究的不斷深入，高純度的新穿心蓮內(nèi)酯的分離，必將拓展中藥穿心蓮在臨床的應(yīng)用。新穿心蓮內(nèi)酯分子結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于該方法包括以下步驟1)稱量稱取穿心蓮提取物；2)酒精溶解按Ig穿心蓮提取物加入25 35ml酒精計加入95%(體積)酒精，加熱攪拌使穿心蓮提取物溶解得到溶解液，加熱溫度為陽 65°C ；3)活性炭除雜加入穿心蓮提取物重量1.5 2. 5%的90 100目活性炭對步驟2)得到的溶解液進(jìn)行吸附脫色除雜，除雜過程不斷攪拌，溫度控制在55 65°C，除雜時間為1 2小時；4)過濾活性炭用鈦棒過濾器去除活性炭，收集濾液；5)濾液上柱步驟4)得到的濾液經(jīng)柱子交換吸附除雜，柱子填充物料為大孔吸附樹脂或硅膠；6)洗脫先用純凈水洗脫大孔吸附樹脂或硅膠至流出液清亮為止，再用1.5 2. 5倍柱體積的90% (體積)酒精進(jìn)行洗脫，洗脫過程用硅膠薄層層析與穿心蓮內(nèi)酯、新穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照決定收集洗脫液的起始點，操作方法點樣于硅膠薄層板上，以氯仿甲醇體積比為1 :2為展開劑，展開，取出晾干后，置碘蒸汽顯色，按照硅膠薄層層析的結(jié)果收集富含穿心蓮內(nèi)酯和新穿心蓮內(nèi)酯的洗脫液；7)第一次濃縮結(jié)晶將步驟6)得到的富含穿心蓮內(nèi)酯和新穿心蓮內(nèi)酯洗脫液在真空條件下濃縮至洗脫液初始體積的45 55%，真空度控制在0. 06 0. 08MPa，溫度控制在 45 55°C ；靜置濃縮液，自然冷卻結(jié)晶，待有晶體析出后抽濾得晶體A ；8)酒精溶解晶體A按Ig晶體A加入25 35ml酒精計，加入95% (體積)酒精加熱溶解晶體A，得到溶解液，加熱溫度為55 65°C ；9)第二次濃縮結(jié)晶在真空度為0.06 0. 08MPa，溫度為45 55°C的條件下將步驟 8)得到的溶解液濃縮至溶解液初始體積的60 70%，靜置，自然冷卻結(jié)晶，待有晶體析出后抽濾得柱狀結(jié)晶，即為新穿心蓮內(nèi)酯結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于步驟7)抽濾得晶體A后，將母液在真空條件下濃縮至母液初始體積的45 55%，真空度控制在0. 06 0. 08MPa，溫度控制在45 55°C ；靜置濃縮液，自然冷卻結(jié)晶，待有晶體析出后抽濾得晶體 B，晶體B為穿心蓮內(nèi)酯結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于步驟6)中， 用90% (體積)酒精進(jìn)行洗脫后，再用1. 5 2. 5倍柱體積70% (體積)酒精進(jìn)行洗脫，洗脫過程用硅膠薄層層析與脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照決定收集洗脫液的起始點，操作方法點樣于硅膠薄層板上，以氯仿甲醇體積比為1 :2為展開劑，展開，取出晾干后，置碘蒸汽顯色，按照硅膠薄層層析的結(jié)果收集富含脫水穿心蓮內(nèi)酯的洗脫液；再將洗脫液在真空條件下濃縮得到濃縮液，真空度控制在0. 07 0. 08Mpa，溫度控制在45 55°C ；得到的濃縮液體積與步驟1)稱取的穿心蓮提取物重量比為5 6ml =Ig ；再將濃縮液靜置22 沈小時，自然冷卻析出晶體，待晶體析出完全后，抽濾結(jié)晶液所得的晶體即為脫水穿心蓮內(nèi)酯晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于步驟1)所述的穿心蓮提取物中穿心蓮總內(nèi)酯的重量含量為50%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于步驟1)所述的穿心蓮提取物中穿心蓮總內(nèi)酯的重量含量為50%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新穿心蓮內(nèi)酯的分離純化方法。該方法是采用酒精溶解穿心蓮提取物，使用活性炭除雜，再用鈦棒過濾去除活性炭，收集濾液，將濾液上柱經(jīng)柱子交換吸附除雜，柱子填充物料為大孔吸附樹脂或硅膠，洗脫后收集洗脫液，洗脫液通過兩次濃縮結(jié)晶得到新穿心蓮內(nèi)酯結(jié)晶。本發(fā)明能夠分離出重量含量95%以上高含量的新穿心蓮內(nèi)酯，可實施性強(qiáng)，可以實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)；本發(fā)明在分離新穿心蓮內(nèi)酯的過程中，僅使用食用酒精一種溶劑，未使用任何有毒的溶劑，不僅提高了產(chǎn)品的安全性，使得生產(chǎn)操作更安全，而且不會產(chǎn)生有毒廢液，有利于環(huán)境保護(hù)。
文檔編號C07H1/08GK102558257SQ20111043721
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者陸興國, 韋小蘭 申請人:柳州市綠翔生物技術(shù)有限公司