專利名稱：一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機(jī)溶劑的純化方法，尤其是一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法。
背景技術(shù)：
甲基叔丁基醚主要用作石蠟、香料、生物堿、樹(shù)脂、天然及合成橡膠、脂肪物質(zhì)的溶劑。它是汽油的添加劑，可代替烷值鉛消除對(duì)環(huán)境的污染；在色譜分析中用作標(biāo)準(zhǔn)物及在科研實(shí)驗(yàn)中的高純?cè)噭?。常?guī)甲基叔丁基醚試劑，其甲基叔丁基醚含量約99. 2%，其中主要雜質(zhì)是醇、異丁烯、過(guò)氧化物和水。此種甲基叔丁基醚并不能滿足高純有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚用戶的需求， 因此該種甲基叔丁基醚必須經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化，使其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)才能使用。目前，國(guó)內(nèi)關(guān)于色譜級(jí)甲基叔丁基醚的純化方法報(bào)導(dǎo)很少，亟待開(kāi)發(fā)與研究，本發(fā)明針對(duì)這一技術(shù)難題提出有效的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定的色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，步驟如下(1)吸附將原料甲基叔丁基醚通過(guò)裝有吸附劑的吸附柱以30mL-80mL/min的流速進(jìn)行吸附；(2)干燥將吸附后的甲基叔丁基醚通過(guò)裝有干燥劑的干燥柱進(jìn)行干燥，干燥后的含水量控制在< 0.02% ；(3)精餾將干燥后的甲基叔丁基醚打入精餾釜進(jìn)行精餾，精餾釜底溫度為100 150°C，釜中液體溫度為80°C 100°C，釜頂溫度為55°C 56°C，控制回流比10 2 8，回流時(shí)間是0. 5-2小時(shí)，精餾后微孔濾膜過(guò)濾，即得色譜級(jí)甲基叔丁基醚。而且，所述的步驟(1)中吸附劑為氧化鋁和硅膠，粒徑均為100目 200目。而且，所述的步驟(1)中的原料純度為99. 0^-99.4 ^而且，所述的步驟O)中干燥劑為無(wú)水硫酸鈣。而且，所述的步驟O)中干燥劑無(wú)水硫酸鈣使用前經(jīng)烘烤干燥。而且，所述步驟⑴及⑵中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。而且，所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。而且，所述的步驟⑵中甲基叔丁基醚的流速為40mL lOOmL/min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以含量為99.0% 99. 4%的甲基叔丁基醚為原料、以氧化鋁和硅膠作為吸附劑進(jìn)行吸附分離除去其中過(guò)氧化物、水等有機(jī)雜質(zhì)，采用無(wú)水硫酸鈣作為干燥劑進(jìn)一步除水，經(jīng)過(guò)吸附、干燥、精餾純化得到純度大于99. 8%的甲基叔丁基醚產(chǎn)品，其它各項(xiàng)色譜指標(biāo)都達(dá)到要求。2、本發(fā)明的純化方法用氧化鋁和硅膠吸附去除去甲基叔丁基醚中的有機(jī)雜質(zhì)和部分水，無(wú)水硫酸鈣干燥，提升甲基叔丁基醚含量至大于99.8%，成品率由原來(lái)的70%提高至90%以上，方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高、運(yùn)行穩(wěn)定、節(jié)省人力、降低能源消耗，更適用于規(guī)?；a(chǎn)和應(yīng)用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。3、本發(fā)明的純化方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)其各項(xiàng)指標(biāo)符合高純有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的要求，其甲基叔丁基醚含量大于99. 8%、回收率大于93%、成品率達(dá)到93%，該產(chǎn)品可以滿足使用色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的客戶在科研實(shí)驗(yàn)等方面的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，步驟如下(1)吸附將原料甲基叔丁基醚(含量為99.0% 99. 4%)提升至吸附柱上方， 兩個(gè)吸附柱相同高1. 5M，直徑4. 0cm，分別裝有粒徑為100目的氧化鋁和硅膠吸附劑，裝柱量為柱高的4/5，甲基叔丁基醚原料以30mL/min速度依次流經(jīng)兩個(gè)柱進(jìn)行吸附；本步驟中，吸附柱內(nèi)甲基叔丁基醚與氧化鋁和硅膠吸附劑充分接觸，吸附除去大部分有機(jī)雜質(zhì)和部分水，待吸附出液檢驗(yàn)接近合格(具體技術(shù)指標(biāo)要求見(jiàn)表1)后，進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分；(2)干燥將步驟(1)中的流出液進(jìn)入干燥柱，干燥柱的規(guī)格及裝柱量均同吸附柱，裝入經(jīng)烘烤干燥的無(wú)水硫酸鈣，流速是40mL/min，檢測(cè)經(jīng)干燥后甲基叔丁基醚的含水量，水分控制在< 0.02%，本步驟中利用無(wú)水硫酸鈣除去經(jīng)吸附后甲基叔丁基醚中的水分，如果水分含量> 0. 05%時(shí)，需更換干燥劑之后再進(jìn)行干燥處理；(3)精餾將步驟( 中干燥后的甲基叔丁基醚流進(jìn)入精餾釜進(jìn)行精餾，利用電加熱，控制精餾釜底溫度約為100°c，釜中甲基叔丁基醚液體溫度為80°C，釜頂溫度為55°C， 控制回流比10 2 5，回流時(shí)間約0.5 1小時(shí)，檢驗(yàn)合格后出成品經(jīng)OjSymPVDF微孔濾膜過(guò)濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即符合指標(biāo)要求的色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚產(chǎn)
P
m ；經(jīng)檢驗(yàn)其純度大于99. 8%，其前餾分另外處理。實(shí)施例2:一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，步驟如下(1)吸附將原料甲基叔丁基醚(含量為99. 0^-99.4%)提升至吸附柱上方， 兩個(gè)吸附柱相同高1.5M，直徑4. 0cm，分別裝有粒徑約為200目的氧化鋁和硅膠吸附劑，裝柱量為柱高的4/5，甲基叔丁基醚原料以SOmL/min速度進(jìn)行吸附，待吸附出液檢驗(yàn)接近合格后進(jìn)入下步操作；并除去雜質(zhì)高的吸附前餾分；
(2)干燥將步驟(1)中的流出液進(jìn)入干燥柱，干燥柱的規(guī)格及裝柱量均同吸附柱，裝入經(jīng)烘烤干燥的無(wú)水硫酸鈣，流速是lOOmL/min。測(cè)量干燥后甲基叔丁基醚的含水量， 水分控制在< 0. 02% ；本步驟中利用無(wú)水硫酸鈣除去經(jīng)吸附后甲基叔丁基醚中的水分，當(dāng)水分含量> 0. 05%時(shí)，需更換干燥劑后再進(jìn)行干燥處理；(3)精餾將步驟O)中經(jīng)干燥后甲基叔丁基醚流進(jìn)入精餾釜。利用電加熱，釜底溫度為150°C，釜中液體溫度約為100°C，出液溫度為56°C，控制回流比在10 6 9出液， 回流1 2小時(shí)。檢驗(yàn)合格后出成品經(jīng)0. 45 μ mPVDF微孔濾膜過(guò)濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即符合指標(biāo)要求的色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚產(chǎn)品；經(jīng)檢驗(yàn)其純度大于99. 8%，其前餾分另外處理。效果檢測(cè)經(jīng)純化的高純有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚，在紫外波長(zhǎng)210nm 400nm范圍內(nèi)(1cm石英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量大于99. 8%，水分< 0. 02%，回收率大于93%，成品率約達(dá)到93%以上，其它各項(xiàng)均符合指標(biāo)值。表1 原料、色譜級(jí)甲基叔丁基醚的技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于步驟如下(1)吸附將原料甲基叔丁基醚通過(guò)裝有吸附劑的吸附柱以30mL-80mL/min的流速進(jìn)行吸附；(2)干燥將吸附后的甲基叔丁基醚通過(guò)裝有干燥劑的干燥柱進(jìn)行干燥，干燥后的含水量控制在< 0. 02% ；(3)精餾將干燥后的甲基叔丁基醚打入精餾釜進(jìn)行精餾，精餾釜底溫度為100 150°C，釜中液體溫度為80°C 100°C，釜頂溫度為55°C 56°C，控制回流比10 2 8，回流時(shí)間是0. 5-2小時(shí)，精餾后微孔濾膜過(guò)濾，即得色譜級(jí)甲基叔丁基醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述的步驟(1)中吸附劑為氧化鋁和硅膠，粒徑均為100目 200目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述的步驟(1)中的原料純度為99. 0% 99. 4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述的步驟O)中干燥劑為無(wú)水硫酸鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述的步驟O)中干燥劑無(wú)水硫酸鈣使用前經(jīng)烘烤干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述步驟⑴及⑵中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，其特征在于所述的步驟O)中甲基叔丁基醚的流速為40mL lOOmL/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚的純化方法，步驟是原料甲基叔丁基醚經(jīng)過(guò)氧化鋁和硅膠和硅膠除去過(guò)氧化物雜質(zhì)、部分脫水、通過(guò)干燥劑無(wú)水硫酸鈣進(jìn)一步除水、精餾、過(guò)濾、封裝即得到高純有機(jī)溶劑甲基叔丁基醚產(chǎn)品。本發(fā)明以含量為99.0％～99.4％的甲基叔丁基醚為原料、以氧化鋁和硅膠作為吸附劑進(jìn)行吸附分離除去其中過(guò)氧化物和部分水等有機(jī)雜質(zhì)，采用無(wú)水硫酸鈣進(jìn)一步除水，經(jīng)過(guò)吸附、干燥、精餾純化得到純度大于99.8％的甲基叔丁基醚產(chǎn)品，其它各項(xiàng)色譜指標(biāo)都達(dá)到要求?；厥章蚀笥?3％，成品率約達(dá)到93％以上。
文檔編號(hào)C07C41/34GK102417441SQ20111044111
公開(kāi)日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請(qǐng)人:天津市康科德科技有限公司