專利名稱：三氟化硼絡(luò)合物生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，屬于化工領(lǐng)域。
技術(shù)背景
目前日本和美國(guó)的生產(chǎn)技術(shù)都是用三氟化硼和乙腈液體、石油醚液體、單乙胺液體或乙酸乙酯液體進(jìn)行反應(yīng)，用鎂鼓干燥得到片狀的三氟化硼絡(luò)合物，此反應(yīng)存在以下不足例如三氟化硼單乙胺，反應(yīng)要用到純度較高的液體單乙胺，單乙胺是一種低沸點(diǎn)、高毒性的液體，沸點(diǎn)只有16.6。反應(yīng)時(shí)放熱反應(yīng)，所以必須控制在低溫條件下進(jìn)行，并且產(chǎn)品干燥成本高。因此，需要提供一種新的生產(chǎn)工藝來(lái)解決上述問(wèn)題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟
a、造氣步驟
將有機(jī)溶劑緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生帶有蒸汽的有機(jī)溶劑，將帶有蒸汽的有機(jī)溶劑導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按有機(jī)溶劑與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1 2-4進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在30-50。之間，反應(yīng)時(shí)間2-5小時(shí)；
b、結(jié)晶步驟
上述反應(yīng)完畢，攪拌1-2小時(shí)，溫度降到15-20。離心，離心液收集后再套用；
C、減壓干燥步驟
將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在35-45。，干燥3-5小時(shí)，得到三氟化硼絡(luò)合物。
所述有機(jī)溶劑為乙腈、石油醚、單乙胺、乙酸乙酯中的一種。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本工藝采用的是水溶液，成本低，用片堿吸附水后生成的液堿可以利用到其他工段，沒(méi)有污染；反應(yīng)溫度在常溫或稍高下進(jìn)行容易控制，真空干燥、離心液套用成本低等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本方明的進(jìn)一步限定。
實(shí)施例1
三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
a、造氣步驟
將乙腈緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生乙腈蒸汽，將乙腈蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中， 同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按乙腈與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1 2進(jìn)行反應(yīng)， 溫度控制在30。之間，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)；b、結(jié)晶步驟
上述反應(yīng)完畢，攪拌1小時(shí)，溫度降到15。離心，離心液收集后再套用；
C、減壓干燥步驟
將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在35。，干燥3小時(shí)，得到三氟化硼乙腈。
實(shí)施例 2
三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
a、造氣步驟
將石油醚緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生石油醚蒸汽，將石油醚蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按石油醚與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為 1 2.5進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在40。之間，反應(yīng)時(shí)間3. 5小時(shí)；
b、結(jié)晶步驟
上述反應(yīng)完畢，攪拌1. 5小時(shí)，溫度降到18。離心，離心液收集后再套用；
C、減壓干燥步驟
將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在40。，干燥5小時(shí)，得到三氟化硼石油醚。
實(shí)施例 3
三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
a、造氣步驟
將單乙胺緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生單乙胺蒸汽，將單乙胺蒸汽導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按單乙胺與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1 4 進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在50。之間，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)；
b、結(jié)晶步驟
上述反應(yīng)完畢，攪拌2小時(shí)，溫度降到20。離心，離心液收集后再套用；
C、減壓干燥步驟
將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在45。，干燥5小時(shí)，得到三氟化硼單乙胺。
本工藝采用的是水溶液，成本低，用片堿吸附水后生成的液堿可以利用到其他工段，沒(méi)有污染；反應(yīng)溫度在常溫或稍高下進(jìn)行容易控制，真空干燥、離心液套用成本低等特點(diǎn)ο權(quán)利要求
1.三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟a、造氣步驟將有機(jī)溶劑緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生帶有蒸汽的有機(jī)溶劑，將帶有蒸汽的有機(jī)溶劑導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，按有機(jī)溶劑與三氟化硼氣體的質(zhì)量比為1 2-4進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在30-50。之間，反應(yīng)時(shí)間2-5小時(shí)；b、結(jié)晶步驟上述反應(yīng)完畢，攪拌1-2小時(shí)，溫度降到15-20。離心，離心液收集后再套用；c、減壓干燥步驟將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在35-45。，干燥3-5小時(shí)，得到三氟化硼絡(luò)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述有機(jī)溶劑為乙腈、石油醚、單乙胺、乙酸乙酯中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氟化硼絡(luò)合物的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟a、造氣步驟將有機(jī)溶劑緩慢滴加到片堿釜中，吸水產(chǎn)生帶有蒸汽的有機(jī)溶劑，將帶有蒸汽的有機(jī)溶劑導(dǎo)入到絡(luò)合裝置中，同時(shí)導(dǎo)入三氟化硼氣體進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，溫度控制在30-50。之間，反應(yīng)時(shí)間25小時(shí)；b、結(jié)晶步驟上述反應(yīng)完畢，攪拌1-2小時(shí)，溫度降到15-20。離心，離心液收集后再套用；c、減壓干燥步驟將以上離心后的晶體進(jìn)入雙錐干燥器中，控制溫度在35-45。，干燥3-5小時(shí)，得到三氟化硼絡(luò)合物。本工藝采用的是水溶液，成本低，用片堿吸附水后生成的液堿可以利用到其他工段，沒(méi)有污染；反應(yīng)溫度在常溫或稍高下進(jìn)行容易控制，真空干燥、離心液套用成本低等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F5/02GK102532179SQ201110444570
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者杜云花 申請(qǐng)人:杜云花