專利名稱：一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基丙醇的制備方法，特別涉及一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法。
背景技術(shù)：
氨基丙醇是合成氧氟沙星的關(guān)鍵中間體，氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我國(guó)的基本藥物，其生產(chǎn)成本的高低和質(zhì)量的好壞非常重要。2-氨基丙醇催化加氫反應(yīng)液主要是含 2-氨基丙醇的硫酸鹽水溶液，要將氨基丙醇從氨基丙醇水溶液中游離出來，傳統(tǒng)的分離提純方法是先將反應(yīng)液蒸餾濃縮得到濃縮反應(yīng)液，再用堿中和濃縮反應(yīng)液中的硫酸，這樣得到2-氨基丙醇和硫酸鈉的水溶液，通過加入乙醇降低硫酸鈉在水溶液中的溶解度從而使其在水中結(jié)晶析出，再過濾分離析出的硫酸鈉結(jié)晶，得到2-氨基丙醇的乙醇水溶液，最后通過精餾脫除乙醇、水后得到產(chǎn)品。該方法的缺點(diǎn)是(1)大量母液需精餾回收，蒸汽消耗很大，每噸產(chǎn)品需9 12噸蒸汽。(2)乙醇揮發(fā)大，消耗高，造成生產(chǎn)成本上升。(3)使用大量易燃有毒性的乙醇，造成生產(chǎn)環(huán)境污染嚴(yán)重，也增加了生產(chǎn)不安全性。(4)母液中硫酸鈉濃度高、腐蝕性強(qiáng)，精餾塔防腐要求高，投資大，維修費(fèi)高。(5)副產(chǎn)物硫酸鈉純度低,價(jià)值不聞。針對(duì)傳統(tǒng)2-氨基丙醇硫酸鹽水溶液制備氨基丙醇工藝存在的不足，本發(fā)明提供了一種利用雙極膜電滲析技術(shù)制備2-氨基丙醇清潔生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，該方法運(yùn)用雙極膜和陰離子交換膜，通過不同順序排列，組成雙極膜電滲析裝置，對(duì)2-氨基丙醇硫酸鹽水溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)化制備2-氨基丙醇，提高氨基丙醇的回收率，生產(chǎn)成本降低，三廢基本消除，產(chǎn)品質(zhì)量提聞，并可得到聞質(zhì)量的副廣物硫酸。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，所述方法為所述氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行制備，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由雙極膜電滲析裝置組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間電滲析隔室構(gòu)成，所述的電滲析隔室由雙極膜A和陰離子交換膜A間隔排列構(gòu)成料液室和酸室單元組排列組成，所述電滲析隔室設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管，所述極液室分為陽極室和陰極室，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源；所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時(shí)酸室中以200 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度O. I %硫酸水溶液，極液室以100 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度4%硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50 800A/m2,電壓20 200V，溫度5 40°C，運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻，同時(shí)監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度為6 15% 2-氨基丙醇、5 12% 硫酸、I 2%雜質(zhì)和余量的水構(gòu)成；所述原料進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室的流速為 200 500L/h。優(yōu)選的制備方案推薦在運(yùn)行過程中，當(dāng)監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率降至1000 2000 μ s/cm時(shí)，排除酸室中的硫酸，然后繼續(xù)一次性分別加入自來水補(bǔ)充酸室中排除的硫酸量，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行。本發(fā)明所述的雙極膜A為單膜法或雙膜法制備的雙極膜。所述的陰離子交換膜A優(yōu)選為異相膜或均相膜。進(jìn)一步，本發(fā)明所述的電滲析隔室由4 80組單元組串聯(lián)排列組成，優(yōu)選20 80 組單元組串聯(lián)排列組成。 再進(jìn)一步，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由多個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合，通常是2 5個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合。本發(fā)明所述的利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，所述方法為所述氨基丙醇采用另一種雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行制備，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由雙極膜電滲析裝置組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間的電滲析隔室構(gòu)成，所述的電滲析隔室由雙極膜B與陰離子交換膜B、陰離子交換膜B間隔排列，構(gòu)成料液室、中間酸室和酸室單元組排列組成，酸室和中間酸室里面都會(huì)產(chǎn)生硫酸，但兩個(gè)酸室的硫酸濃度不一樣，所述電滲析隔室設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管，所述極液室分為陽極室和陰極室，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源；所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時(shí)酸室和中間酸室中分別以200 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度O. I %硫酸水溶液，極液室以100 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度4%硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50 800A/m2，電壓20 200V，溫度5 40°C，運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻，同時(shí)監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，中間酸室的流出液作為中間液回收利用，酸室獲得的硫酸水溶液濃縮后回收利用， 將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度為6 15% 2-氨基丙醇、5 12%硫酸、I 2%雜質(zhì)和余量的水構(gòu)成；所述原料進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室的流速為200 500L/h。在運(yùn)行過程中，如果沒有這個(gè)中間酸室，產(chǎn)品的損失會(huì)很大。所述的雙極膜B優(yōu)選為單膜法或雙膜法制備的雙極膜。所述的陰離子交換膜B優(yōu)選為異相膜或均相膜。所述的電滲析隔室由4 80組單元組串聯(lián)排列組成，優(yōu)選20 80組單元組串聯(lián)排列組成，雙極膜電滲析設(shè)備由多個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合，通常為 2 5個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合。再進(jìn)一步,本發(fā)明優(yōu)選的方案是,當(dāng)監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率降至1000 2000 μ s/cm 時(shí)，排除酸室中的硫酸，繼續(xù)一次性加入自來水補(bǔ)充酸室中排除的硫酸量，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行。
本發(fā)明所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液中氨基丙醇和硫酸是結(jié)合在一起的，在沒處理之前是通過電荷作用結(jié)合在一起的，生產(chǎn)上的傳統(tǒng)工藝是加入堿讓硫酸流離出來，變成硫酸鈉和氨基丙醇產(chǎn)品，然后加入乙醇等，讓硫酸鈉析出來，進(jìn)行分離。本發(fā)明方法就不用加堿，可以直接將硫酸拆開并分離開來。本發(fā)明所述雙極膜A和雙極膜B均是雙極膜，所述陰離子交換膜A和陰離子交換膜B均為陰離子交換膜，為便于區(qū)分不同方法中的表述而命名，字母A和B本身沒有含義。本發(fā)明技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在(1)采用雙極膜電滲析技術(shù)制備氨基丙醇，可縮短氨基丙醇的生產(chǎn)周期，提高氨基丙醇的回收率；(2)采用雙極膜電滲析技術(shù)制備氨基丙醇，可實(shí)現(xiàn)能源消耗明顯下降，可不采用大量易燃有毒性的甲醇、乙醇，生產(chǎn)成本降低,三廢基本消除,產(chǎn)品質(zhì)量提高,并可得到高質(zhì)量的副產(chǎn)物硫酸。


圖I為本發(fā)明雙極膜電滲析法制備2-氨基丙醇的工藝流程；圖2為2隔室離子膜電滲析分離裝置的結(jié)構(gòu)圖；圖3為3隔室離子膜電滲析分離裝置的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此實(shí)施例I :制備氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2個(gè)雙極膜電滲析裝置串聯(lián)組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間電滲析隔室構(gòu)成。采用二隔室結(jié)構(gòu)的雙極膜電滲析裝置方式(圖2所示)，每張膜的面積為 200mmX400mm，共20張雙極膜和20張均相陰離子交換膜間隔組成膜堆，所述極液室分為陽極室和陰極室，左側(cè)為陰極室，右側(cè)為陽極室，構(gòu)成陰極室和陽極室中間夾電滲析隔室，所述的電滲析隔室由雙極膜和陰離子交換膜間隔排列構(gòu)成料液室和酸室單元組并由20個(gè)單元組串聯(lián)排列組成(二隔室結(jié)構(gòu))，料液室和酸室中設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管。 運(yùn)行時(shí)，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源，循環(huán)盤管中循環(huán)通入冷凍鹽水。所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度12% 2-氨基丙醇、質(zhì)量終濃度8%硫酸、質(zhì)量終濃度O. 5%雜質(zhì)和余量水構(gòu)成。將16L氨基丙醇質(zhì)量含量為12%的氨基丙醇硫酸鹽水溶液經(jīng)精密過濾器(濾孔 IOym)過濾后，取濾液以250L/h的流速進(jìn)入二隔室雙極膜電滲析裝置的料液室，酸室中以 250L/h的流速加入質(zhì)量濃度為O. I %的硫酸水溶液16L，極液室中分別以100L/h的流速加入質(zhì)量濃度為3%的硫酸水溶4L，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為300A/m2，溫度為 25°C，電壓50V，在運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻。監(jiān)測(cè)料液室電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降到2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室可分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸溶液，將氨基丙醇水溶液進(jìn)行精餾濃縮得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率為89. 5%，氨基丙醇的純度為99. 5% ;將硫酸水溶液濃縮后回收利用。實(shí)施例2 制備氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2個(gè)雙極膜電滲析裝置串聯(lián)組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間電滲析隔室構(gòu)成。采用三隔室結(jié)構(gòu)的雙極膜電滲析裝置(圖3所示)，每張膜的面積為 200mmX 400mm，共20張雙極膜和80張相同的均相陰離子交換膜組成膜堆，所述極液室分為陽極室和陰極室，左側(cè)為陰極室，右側(cè)為陽極室，構(gòu)成陰極室和陽極室中間夾電滲析隔室， 所述的電滲析隔室由雙極膜、陰離子交換膜和陰離子交換膜間隔排列構(gòu)成料液室、中間酸室和酸室單元組(三隔室結(jié)構(gòu))并由20組單元組串聯(lián)排列組成，電滲析隔室中設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管。運(yùn)行時(shí)，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源，循環(huán)盤管中循環(huán)通入冷凍鹽水。所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度12% 2-氨基丙醇、質(zhì)量終濃度8%硫酸、質(zhì)量終濃度O. 5%雜質(zhì)和余量水構(gòu)成。將16L氨基丙醇質(zhì)量含量為12%的氨基丙醇硫酸水溶液經(jīng)精密過濾器過濾后，取濾液進(jìn)入三隔室雙極膜電滲析裝置的料液室，料液流量為220L/h ;酸室中加入質(zhì)量濃度為
O.I %的硫酸水溶液16L，酸液流量為220L/h ;中間酸室中加入質(zhì)量濃度為O. I %的硫酸水溶液4L，酸液流量為220L/h ;極液室中分別加入質(zhì)量濃度為3%的硫酸溶液4L，極液流量為 80L/h，控制雙極膜電滲析分離裝置的電流密度為250A/m2，溫度為25°C，電壓60V，在運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻。監(jiān)測(cè)料液室電導(dǎo)率，當(dāng)料液隔室的電導(dǎo)率達(dá)到2000μ s/cm時(shí),停止運(yùn)行,可分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸溶液,將氨基丙醇水溶液進(jìn)行精餾濃縮得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率為94. 8%，純度99. 7將硫酸水溶液濃縮后回收利用，中間酸室的流出液，含有少量產(chǎn)品，作為下一批實(shí)驗(yàn)的中間液繼續(xù)使用。實(shí)施例3 制備氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2個(gè)雙極膜電滲析裝置串聯(lián)組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間電滲析隔室構(gòu)成。采用三隔室雙極膜電滲析裝置，每張膜的面積為200mmX 800mm，共40張雙極膜和 40張高滲透性的均相陰離子交換膜(JAM-1，德國(guó)Fumatech公司)和40張高阻隔的陰離子交換膜(AMW，日本德山公司)組成膜堆，所述極液室分為陽極室和陰極室，左側(cè)為陰極室， 右側(cè)為陽極室，構(gòu)成陰極室和陽極室中間夾電滲析隔室，所述的電滲析隔室由雙極膜、陰離子交換膜和陰離子交換膜間隔排列構(gòu)成料液室、中間酸室和酸室單元組(三隔室結(jié)構(gòu))，并由40組單元組串聯(lián)排列組成，電滲析隔室中設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管。運(yùn)行時(shí)，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源，循環(huán)盤管中循環(huán)通入冷凍鹽水。
所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度12% 2-氨基丙醇、質(zhì)量終濃度8%硫酸、質(zhì)量終濃度O. 5%雜質(zhì)和余量水構(gòu)成。將100L質(zhì)量含量為12%的氨基丙醇硫酸鹽水溶液經(jīng)精密過濾器過濾后，取濾液分別進(jìn)入三隔室雙極膜電滲析裝置的料液室，料液流量為400L/h ;酸室中加入質(zhì)量濃度為
O.I %的硫酸水溶液100L，酸液流量為400L/h ；中間酸室中加入質(zhì)量濃度為O. I %的硫酸溶液50L，中間酸室硫酸溶液流量為400L/h ;極室中分別加入質(zhì)量濃度為3%的硫酸水溶液 30L，極液流量為200L/h ;控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為300A/m2，溫度為25°C，電壓 150V,在運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻。監(jiān)測(cè)料液室電導(dǎo)率，當(dāng)料液隔室的電導(dǎo)率達(dá)到20000 μ s/cm時(shí)，排掉各個(gè)酸室中90L酸液，然后于酸室中分別一次性加入90L純水，繼續(xù)運(yùn)行，當(dāng)料液電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，可分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液進(jìn)行精餾濃縮得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率為97. 5%，純度99. 6% ;將酸室中的硫酸水溶液混合濃縮后回收利用或者將前一批硫酸水溶液進(jìn)行濃縮，后一批(加入水后運(yùn)行到此批結(jié)束的硫酸溶液)硫酸水溶液作為第二批實(shí)驗(yàn)的酸液，中間酸室的流出液作為下一批實(shí)驗(yàn)的中間液繼續(xù)使用。實(shí)施例4 制備氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2個(gè)雙極膜電滲析裝置串聯(lián)排列組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間電滲析隔室構(gòu)成。采用三隔室結(jié)構(gòu)的雙極膜電滲析裝置，每張膜的面積為400mmX 800mm，共80張雙極膜和80張高滲透性的均相陰離子交換膜和80張高阻隔的均相陰離子交換膜組成膜堆， 所述極液室分為陽極室和陰極室，左側(cè)為陰極室，右側(cè)為陽極室，構(gòu)成陰極室和陽極室中間夾電滲析隔室，所述的電滲析隔室由雙極膜、陰離子交換膜和陰離子交換膜間隔排列構(gòu)成料液室、中間酸室和酸室單元組(三隔室結(jié)構(gòu))，并由80組單元組串聯(lián)排列組成，電滲析隔室中設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管。運(yùn)行時(shí)，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源，循環(huán)盤管中循環(huán)通入冷凍鹽水。所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度12%
2-氨基丙醇、質(zhì)量終濃度8%硫酸、質(zhì)量終濃度O. 5%雜質(zhì)和余量水構(gòu)成。將2000L質(zhì)量含量為12%的氨基丙醇硫酸水溶液經(jīng)精密過濾器過濾后，取濾液進(jìn)入三隔室雙極膜電滲析裝置的料液室，料液流量為500L/h ;酸室中以500L/h流速加入質(zhì)量濃度為O. I %的硫酸水溶液2000L ；中間酸室中以500L/h流速加入濃度為O. I %的硫酸溶液500L ;極液室中分別以350L/h流速加入濃度為3%的硫酸水溶液500L ;控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為450A/m2，溫度為25°C，電壓220V，在運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻。監(jiān)測(cè)料液室電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率達(dá)到IOOOOys/ cm時(shí)，排掉酸室中1800L酸液，然后一次性加入1800L純水，繼續(xù)運(yùn)行，當(dāng)料液電導(dǎo)降至 2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，可分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液進(jìn)行精餾濃縮得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率為97. 4%，純度99. 5% ;將硫酸溶液混合濃縮后進(jìn)行它用或者將前一批硫酸溶液進(jìn)行濃縮，后一批(加入水后運(yùn)行到此批結(jié)束的硫酸溶液)硫酸溶液作為第二批生產(chǎn)的酸液，中間酸室的硫酸溶液作為下一批生產(chǎn)的中間液繼續(xù)使用。
權(quán)利要求
1.一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，其特征在于所述方法為所述氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行制備，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由雙極膜電滲析裝置組成， 所述雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間的電滲析隔室構(gòu)成，所述的電滲析隔室由雙極膜A和陰離子交換膜A間隔排列構(gòu)成料液室和酸室單元組排列組成， 所述電滲析隔室設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管，所述極液室分為陽極室和陰極室， 通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源；所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時(shí)酸室中以200 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度O. I %硫酸水溶液，極液室以100 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度4%硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50 800A/m2，電壓20 200V，溫度5 40°C，運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻，并監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm 時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度為6 15% 2-氨基丙醇、 5 12%硫酸、I 2%雜質(zhì)和余量的水構(gòu)成；所述原料進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室的流速為200 500L/h。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的雙極膜A為單膜法或雙膜法制備的雙極膜。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的陰離子交換膜A為異相膜或均相膜。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的電滲析隔室由4 80組單元組串聯(lián)排列組成。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2 5個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合。
6.如權(quán)利要求I所述的利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，其特征在于在監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率降至1000 2000 μ s/cm時(shí)，排除酸室中的硫酸，繼續(xù)加入自來水補(bǔ)充酸室中排出的硫酸量，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行。
7.如權(quán)利要求I所述的利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，其特征在于所述方法為所述氨基丙醇采用雙極膜電滲析設(shè)備進(jìn)行制備，所述的雙極膜電滲析設(shè)備雙極膜電滲析裝置組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側(cè)的極液室，和夾在兩側(cè)極液室中間的電滲析隔室構(gòu)成，所述的電滲析隔室由雙極膜B與陰離子交換膜B、陰離子交換膜B間隔排列，構(gòu)成料液室、中間酸室和酸室單元組排列組成，所述電滲析隔室設(shè)有可通入循環(huán)冷凍鹽水的循環(huán)盤管，所述極液室分為陽極室和陰極室，通過循環(huán)泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源；所述的氨基丙醇按如下步驟制成以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時(shí)酸室和中間酸室中分別以 200 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度O. I %硫酸水溶液，極液室以100 500L/h的流速加入質(zhì)量濃度4%硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50 800A/m2，電壓20 200V，溫度5 40°C，運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻，并監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，中間酸室的流出液作為中間液回收利用，酸室獲得的硫酸水溶液濃縮后回收利用，將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質(zhì)量終濃度為6 15% 2-氨基丙醇、5 12%硫酸、I 2%雜質(zhì)和余量的水構(gòu)成；所述原料進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室的流速為200 500L/h。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的雙極膜B為單膜法或雙膜法制備的雙極膜，所述的陰離子交換膜B為異相膜或均相膜。
9.如權(quán)利要求7所述的利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，其特征在于在監(jiān)測(cè)料液室的電導(dǎo)率降至1000 2000 μ s/cm時(shí)，排除酸室中的硫酸，繼續(xù)加入自來水補(bǔ)充酸室中排出的硫酸量，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000 μ s/cm時(shí)，停止運(yùn)行。
10.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的電滲析隔室由4 80組單元組串聯(lián)排列組成，所述的雙極膜電滲析設(shè)備由2 5個(gè)雙極膜電滲析裝置進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)的組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經(jīng)微孔過濾器處理后，進(jìn)入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時(shí)酸室中加入質(zhì)量濃度0.1％硫酸水溶液，極液室加入質(zhì)量濃度4％硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50～800A/m2，電壓20～200V，溫度5～40℃，運(yùn)行過程中電滲析隔室通過循環(huán)盤管中的冷凍鹽水進(jìn)行循環(huán)冷卻，當(dāng)料液室的電導(dǎo)率降至2000μs/cm時(shí)，停止運(yùn)行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；采用雙極膜電滲析技術(shù)制備氨基丙醇，生產(chǎn)周期短，氨基丙醇的回收率高，能源消耗明顯下降，硫酸質(zhì)量高。
文檔編號(hào)C07C215/08GK102584606SQ20111044647
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者儲(chǔ)月霞, 沈江南, 王利祥, 阮慧敏 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué), 浙江賽特膜技術(shù)有限公司