專利名稱：一種合成雙馬來酰亞胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成雙馬來酰亞胺的方法。
背景技術(shù)：
雙馬來酰亞胺(BMI)作為先進(jìn)復(fù)合材料、耐高溫絕緣材料和膠粘劑等基體樹脂， 被廣泛用于航空航天、交通運(yùn)輸、機(jī)械和電子等工業(yè)領(lǐng)域中。早在1948年，美國karle就獲得了 BMI的合成專利，BMI的基本合成路線如下(1)雙馬來酰亞胺酸合成
權(quán)利要求
1.一種合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于其步驟如下1)取二元伯胺和順丁烯二酸酐混合投入帶攪拌和回流裝置的反應(yīng)容器中，加入適量有機(jī)溶劑和適量催化劑，采用50 90瓦的微波輻射1 12分鐘，攪拌，回流狀態(tài)下反應(yīng)，得到雙馬來酰亞胺酸；2)向雙馬來酰亞胺酸中加入脫水劑和順丁烯二酸酐重量1 6%的吸水性樹脂進(jìn)行反應(yīng)，采用40 70瓦的微波輻射1 8分鐘，分離得到雙馬來酰亞胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述順丁烯二酸酐與二元伯胺的摩爾比為2.1 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為丙酮、氯仿、甲苯或N，N-二甲基甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述催化劑為乙酸鈉、乙酸鎳、醋酸鎂/三乙胺、對甲苯磺酸或固體超強(qiáng)酸催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述催化劑用量為順丁烯二酸酐重量的1 20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述脫水劑為醋酸酐或?qū)妆交撬帷?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述二元伯胺為脂肪族二胺或芳香族二胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述二元伯胺為4，4’ - 二氨基二苯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于步驟1)所述微波輻射的功率為70 90瓦，輻射時(shí)間為4 8分鐘；步驟2)所述微波輻射功率為55 70瓦， 輻射時(shí)間為2 8分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成雙馬來酰亞胺的方法，其特征在于所述的吸水性樹脂為丙烯酸-丙烯酰胺吸水性樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成雙馬來酰亞胺的方法，其步驟如下1)取二元伯胺和順丁烯二酸酐混合投入帶攪拌和回流裝置的100ml三口圓底燒瓶，加入適量有機(jī)溶劑和適量催化劑，采用50～90瓦的微波輻射1～12分鐘，攪拌，回流狀態(tài)下反應(yīng)，得到雙馬來酰亞胺酸；2)向雙馬來酰亞胺酸中加入脫水劑和順丁烯二酸酐重量1～6％的吸水性樹脂進(jìn)行反應(yīng)，采用40～70瓦的微波輻射1～8分鐘，分離得到雙馬來酰亞胺。本發(fā)明在雙馬來酰亞胺酸合成中以及雙馬來酰亞胺酸閉環(huán)脫水反應(yīng)中，采用微波輻射提供能量，縮短反應(yīng)時(shí)間，將反應(yīng)的時(shí)間控制在12分鐘以內(nèi)，在雙馬來酰亞胺酸閉環(huán)脫水反應(yīng)中在加入脫水劑的前提下再加入吸水性樹脂，及時(shí)的吸收閉環(huán)反應(yīng)中產(chǎn)生的水分，減少溶劑和能量的損耗，提高了雙馬來酰亞胺的合成效率，同時(shí)提高了雙馬來酰亞胺的收率。
文檔編號C07D207/448GK102531994SQ20111045087
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者張軍麗, 柳準(zhǔn), 王世兵, 蘇毅, 陳長娟 申請人:河南省華鼎高分子合成樹脂有限公司