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      一種微反應(yīng)設(shè)備及在合成甲基丙烯酸縮水甘油酯上的應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:3514307閱讀:335來源:國知局
      專利名稱:一種微反應(yīng)設(shè)備及在合成甲基丙烯酸縮水甘油酯上的應(yīng)用的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種微反應(yīng)設(shè)備,及其在合成甲基丙烯酸縮水甘油酯上的應(yīng)用,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      甲基丙烯酸縮水甘油酯化學(xué)名稱為甲基丙烯酸-β-環(huán)氧丙酯,結(jié)構(gòu)式為
      O甲基丙烯酸縮水甘油酯是一種無色透明液體,具有環(huán)氧基和碳碳雙鍵兩個活性官能團,是一種高活性合成單體,在合成性能優(yōu)異的丙烯酸樹脂涂料中具有重要的用途,廣泛應(yīng)用于有機合成、醫(yī)藥、感光材料、聚合物改性、涂料、膠黏劑、橡膠工業(yè)、印刷油墨等領(lǐng)域。一步合成法是制備甲基丙烯酸縮水甘油酯的主要方法,該方法的特點是反應(yīng)時間短Q 4h),產(chǎn)率高(一般在92% 97% ),產(chǎn)品質(zhì)量好,是國外目前采用的方法。但是該方法要求整個反應(yīng)體系無水,對鈉鹽純度要求很高,鈉鹽含水量低于5 %,才能使酯收率達到92%以上,并且存在環(huán)氧氯丙烷用量大(需過量4 10倍),且該方法反應(yīng)步驟長,后處理復(fù)雜。近期報道的甲基丙烯酸縮水甘油酯的兩步合成法是具有應(yīng)用前景的一種合成方法。該方法以甲基丙烯酸為原料,在催化劑和阻聚劑的作用下,與環(huán)氧氯丙烷進行開環(huán)酯化反應(yīng);然后用氫氧化鈉進行閉環(huán)反應(yīng)合成甲基丙烯酸縮水甘油酯。該方法具有環(huán)氧氯丙烷用量少、操作簡便、環(huán)境污染小等優(yōu)點。但是該方法具有反應(yīng)時間長,副反應(yīng)多,不能夠連續(xù)生產(chǎn),工藝放大困難等局限。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種微反應(yīng)設(shè)備,其具有結(jié)構(gòu)簡單、無放大效應(yīng)、操作條件易于控制和內(nèi)在安全等優(yōu)點。使用微反應(yīng)成套設(shè)備進行的微化工過程具有以連續(xù)過程代替間歇過程,過程強化,安全性提高,產(chǎn)品性質(zhì)改變,分散式生產(chǎn)等優(yōu)點。本發(fā)明所提供的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于至少由一個設(shè)備單元組成;所述的設(shè)備單元包括恒溫油浴槽和出料罐和至少兩個進料罐I、進料罐II ;還包括微混合器和延時反應(yīng)通道;所述的進料罐I通過恒流泵I與微混合器相連、進料罐II通過恒流泵II與微混合器相連,微混合器的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道與接收器相連,延時反應(yīng)通道固定在恒溫油浴槽中。上述微反應(yīng)設(shè)備中,進一步優(yōu)化其設(shè)備,根據(jù)原料的性質(zhì),可將微混合器固定在恒溫油浴槽中,其微混合器的通道直徑為50 μ m 600 μ m。上述微反應(yīng)設(shè)備中,為了更進一步的優(yōu)化,延時反應(yīng)通道的直徑優(yōu)選為1. 59mm 6. 35mm,長度優(yōu)選為30cm 500cm。延時反應(yīng)通道的材質(zhì)優(yōu)選為不銹鋼。上述微反應(yīng)設(shè)備中,所述的接收器優(yōu)選為出料罐或下一所述設(shè)備單元中的微混合
      上述的微反應(yīng)設(shè)備中,優(yōu)選兩個所述設(shè)備單元;微反應(yīng)設(shè)備的的進料罐I通過恒流泵I與微混合器I相連、進料罐II通過恒流泵II與微混合器I相連,微混合器I的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道I與微混合器II相連,微混合器I和延時反應(yīng)通道I固定在恒溫油浴槽I中;所述的進料罐III通過恒流泵III與微混合器II相連,微混合器II的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道II與接收器相連,微混合器II和延時反應(yīng)通道II固定在恒溫油浴槽II中。本發(fā)明的另一目的是提供一種合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法,包括開環(huán)酯化反應(yīng)和閉環(huán)反應(yīng),其特征在于所述反應(yīng)在上述任一所述的微反應(yīng)設(shè)備中進行。所述的合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法步驟如下①開環(huán)酯化反應(yīng)a將環(huán)氧氯丙烷加入到進料罐I中;將烏洛托品和對羥基苯甲醚溶解于甲基丙烯酸中得混合物I,將其混合物I加入到進料罐II中;其中,環(huán)氧氯丙烷與甲基丙烯酸按摩爾比1.3 1 1進行投料,烏洛托品的加入量為甲基丙烯酸和環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的0.5 1.0%,對羥基苯甲醚的加入量為甲基丙烯酸和環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的0. 1 0.5% ;b將恒溫油浴槽的溫度升至70 100°C時,打開恒流泵I和恒流泵II,流速為 0. 5ml/min 20ml/min,進入到微混合器中混合,流入直徑為1. 59mm 6. ;35_、長度為 30cm 500cm的延時反應(yīng)通道進行反應(yīng),得到的產(chǎn)物I進入出料罐中;②閉環(huán)反應(yīng)a將產(chǎn)物I加入到進料罐I中;將氫氧化鈉水溶液加入到進料罐II中;其中,氫氧化鈉與甲基丙烯酸-2-羥基-3-氯丙酯按摩爾比1. 0 1. 1 1進行投料;b將恒溫油浴槽的溫度升至40°C時,打開恒流泵I和恒流泵11,進入到微混合器中混合,流入延時反應(yīng)通道進行反應(yīng),得到的產(chǎn)物II進入出料罐中;③將產(chǎn)物II分離,取油層,洗滌至中性,干燥,得甲基丙烯酸縮水甘油酯。上述合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法中,為了使恒流泵控制流量的準確,在使用微反應(yīng)設(shè)備前還包括對其進行校準的步驟,所述的校準為使用無水乙醇進行。上述合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法中,可通過延時反應(yīng)通道容積與液體流速之比計算產(chǎn)物反應(yīng)時間。計算式如下t = V/ (U 恒流s !+U 恒流s π)其中t為反應(yīng)時間,V為延時反應(yīng)通道容積,U為恒流泵流速。合成甲基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng)式如下
      權(quán)利要求
      1.一種微反應(yīng)設(shè)備,至少由一個設(shè)備單元組成;所述的設(shè)備單元包括恒溫油浴槽(2) 和出料罐C3)和至少兩個進料罐I (101)、進料罐II (102);還包括微混合器(4)和延時反應(yīng)通道(5);所述的進料罐1(101)通過恒流泵1(601)與微混合器(4)相連、進料罐11(102) 通過恒流泵11(60 與微混合器(4)相連,微混合器的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道(5) 與接收器(3)相連,延時反應(yīng)通道(5)固定在恒溫油浴槽O)中。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于所述的微混合器(4)固定在恒溫油浴槽O)中,其微混合器的通道直徑為50μπι 600μπι。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于所述的延時反應(yīng)通道(5) 的直徑為1. 59mm 6. 35mm,長度為30cm 500cm。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于所述的延時反應(yīng)通道(5)的材質(zhì)為不銹鋼。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于所述的接收器(3)為出料罐或下一所述設(shè)備單元中的微混合器。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微反應(yīng)設(shè)備,其特征在于所述的微反應(yīng)設(shè)備的進料罐 I (101)通過恒流泵I (601)與微混合器I (401)相連、進料罐II (102)通過恒流泵II (602) 與微混合器I (401)相連,微混合器I 001)的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道I (501)與微混合器 11(402)相連,微混合器I (401)和延時反應(yīng)通道I (501)固定在恒溫油浴槽I (201)中;所述的進料罐111(103)通過恒流泵111(603)與微混合器11(402)相連,微混合器11(402)的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道II (50 與接收器(301)相連,微混合器11(40 和延時反應(yīng)通道11 (502)固定在恒溫油浴槽II (202)中。
      7.—種連續(xù)合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法,包括開環(huán)酯化反應(yīng)和閉環(huán)反應(yīng),其特征在于所述反應(yīng)在權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)設(shè)備中進行。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種連續(xù)合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法,其特征在于所述的方法步驟如下①開環(huán)酯化反應(yīng)合成a將環(huán)氧氯丙烷加入到進料罐I (101)中;將烏洛托品和對羥基苯甲醚溶解于甲基丙烯酸中得混合物I,將其混合物I加入到進料罐11(102)中;其中,環(huán)氧氯丙烷與甲基丙烯酸按摩爾比1. 3 1 1進行投料,烏洛托品的加入量為甲基丙烯酸和環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的 0. 5 1. 0%,對羥基苯甲醚的加入量為甲基丙烯酸和環(huán)氧氯丙烷總質(zhì)量的0. 1 0. 5% ;b將恒溫油浴槽(2)的溫度升至70 100°C時,打開恒流泵I (601)和恒流泵II (602), 流速為0. 5ml/min 20ml/min,進入到微混合器(4)中混合,流入直徑為1. 59mm 6. 35mm, 長度為30cm 500cm的延時反應(yīng)通道(5)進行反應(yīng),得到的產(chǎn)物I進入出料罐(3)中;②閉環(huán)反應(yīng)a將產(chǎn)物I加入到進料罐1(101)中;將質(zhì)量百分濃度為10% 30%的氫氧化鈉水溶液加入到進料罐II (102)中;其中,氫氧化鈉與產(chǎn)物I按摩爾比1.0 1.1 1進行投料;b將恒溫油浴槽(2)的溫度升至40°C時,打開恒流泵I (601)和恒流泵II (602),進入到微混合器(4)中混合,流入延時反應(yīng)通道( 進行反應(yīng),得到的產(chǎn)物II進入出料罐C3)中;③將產(chǎn)物II分離,取油層,洗滌至中性,干燥,得甲基丙烯酸縮水甘油酯。
      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法,其特征在于使用微反應(yīng)設(shè)備前還包括對其進行校準的步驟,所述的校準為使用無水乙醇或乙酸乙酯進行校準。
      全文摘要
      一種微反應(yīng)設(shè)備及在合成甲基丙烯酸縮水甘油酯上的應(yīng)用。本發(fā)明的微反應(yīng)設(shè)備,所述的至少由一個設(shè)備單元組成;所述的設(shè)備單元包括恒溫油浴槽和出料罐和至少兩個進料罐I、進料罐II;還包括微混合器和延時反應(yīng)通道;所述的進料罐I通過恒流泵I與微混合器相連、進料罐II通過恒流泵II與微混合器相連微混合器的另一側(cè)通過延時反應(yīng)通道與接收器相連,延時反應(yīng)通道固定在恒溫油浴槽中。微反應(yīng)設(shè)備中物料在反應(yīng)系統(tǒng)中的輸送和轉(zhuǎn)移處于封閉的狀態(tài),使反應(yīng)操作安全。應(yīng)用到合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的反應(yīng)上,節(jié)省反應(yīng)時間及能源消耗、反應(yīng)工藝放大簡便;無需反應(yīng)釜以及冷凝器等常規(guī)化工反應(yīng)設(shè)備,相對設(shè)備投入和維護費用低。
      文檔編號C07D301/26GK102580643SQ20111045557
      公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
      發(fā)明者曹彩虹, 李長紅, 趙宏 申請人:微楷化學(xué)(大連)有限公司
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