專利名稱：次水楊酸鉍的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉍化合物的制備方法，尤其涉及一種次水楊酸鉍的制備方法。
背景技術(shù)：
次水楊酸鉍用于梅毒的配合治療，也可用于治療扁平疣。傳統(tǒng)生產(chǎn)次水楊酸鉍的方法主要是在硝酸鉍溶液中加入30%氨水將其水解為氫氧化鉍，過濾水洗后與水楊酸縮合反應(yīng)生成次水楊酸鉍。傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的次水楊酸鉍中N03_較難洗除。于2007年9月26日公開的中國發(fā)明專利申請公開號CN101041617A公開了一種電解活化金屬鉍生產(chǎn)檸檬酸鉍、草酸鉍、次水楊酸鉍方法。此方法首先通過電解生產(chǎn)粒徑在20 350nm范圍的超細(xì)鉍，然后使其直接與水楊酸反應(yīng)生成次水楊酸鉍。此方法電解生產(chǎn)超細(xì)金屬鉍的條件苛刻，且超細(xì)鉍極易被氧化，不適用于工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn) 有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種次水楊酸鉍的制備方法，其能降低對原料金屬鉍的生產(chǎn)條件，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種次水楊酸鉍的制備方法，其能有效降低原料金屬秘的氧化。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供一種次水楊酸鉍的制備方法，包括步驟:將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi203+2C7H603 = 2C7H5Bi04+H20使得水楊酸水溶液的水楊酸的初始過量系數(shù)為0.05 0.3，根據(jù)將要采用粉碎的氧化鉍的質(zhì)量以及初始過量系數(shù)配制水楊酸水溶液；將粉碎的氧化鉍逐步添加到被加熱至預(yù)定溫度的水楊酸水溶液中，在保持預(yù)定溫度和避光密閉條件下使水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并烘干，即獲得次水楊酸鉍制品。本發(fā)明的有益效果如下。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法能降低對原料金屬鉍的生產(chǎn)條件，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。相比現(xiàn)有技術(shù)，因為在避光密封環(huán)境進(jìn)行反應(yīng)制取，所以本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法能有效降低原料金屬鉍的氧化。本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法產(chǎn)率高、雜質(zhì)少。本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法過程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面詳細(xì)說明根據(jù)本發(fā)明的次水楊酸鉍的制備方法。根據(jù)本發(fā)明的次水楊酸鉍的制備方法，包括步驟:將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi203+2C7H603 = 2C7H5Bi04+H20使得水楊酸水溶液的水楊酸的初始過量系數(shù)為0.05 0.3，根據(jù)將要采用粉碎的氧化鉍的質(zhì)量以及初始過量系數(shù)準(zhǔn)備水楊酸；將粉碎的氧化鉍逐步添加到被加熱至預(yù)定溫度的水楊酸水溶液中，在保持預(yù)定溫度和避光密閉條件下使水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，過濾洗滌并烘干，即獲得次水楊酸鉍制
品O在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，氧化鉍粉碎的規(guī)定平均粒徑為0.1 1.35 μ m。在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，水楊酸水溶液被加熱的預(yù)定溫度為60 90°C。在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，在將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的水楊酸水溶液中時，加有攪拌。優(yōu)選地，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，加快攪拌速度。在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)時間為I 2.5h。在根據(jù)本發(fā)明所述 的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，用超純水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物中過量的水楊酸。在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，優(yōu)選地，烘干溫度為60°C以下。在根據(jù)本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法中，水楊酸的初始過量系數(shù)是指在根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式計算理論所需的水楊酸量的基礎(chǔ)上多加入的水楊酸的摩爾數(shù)。 其次給出本發(fā)明所述的次水楊酸鉍的制備方法的實施例。實施例1將氧化鉍粉碎至平均粒徑為0.2μπι，破碎采用上海賽山粉體機械制造有限公司生產(chǎn)的實驗型氣流粉碎機；控制水楊酸的初始過量系數(shù)為0.05，稱取75g粉碎的氧化鉍顆粒，將水楊酸加入到水中，加熱至80°C。稱取氧化鉍顆粒并將其逐步加入到水楊酸水溶液中，避光密閉攪拌反應(yīng)lh，隨著反應(yīng)的進(jìn)行加快攪拌速度；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并用超純水洗滌產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物中過量的水楊酸；于真空干燥箱中60°C烘干濾餅，得到白色粉末狀產(chǎn)品。采用EDTA配位滴定檢測分析得到的產(chǎn)品，檢測分析產(chǎn)品中鉍的含量為59.06%。合格產(chǎn)品的質(zhì)量為145.6g，產(chǎn)品率為83.3% (產(chǎn)品率以加入的氧化鉍的量計算，為產(chǎn)品實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值)。實施例2將氧化鉍粉碎至平均粒徑為0.35 μ m,破碎采用上海賽山粉體機械制造有限公司生產(chǎn)的實驗型氣流粉碎機；控制水楊酸的初始過量系數(shù)為0.1，稱取75g粉碎的氧化鉍顆粒，將水楊酸加入到水中，加熱至80°C ；稱取的氧化鉍顆粒并將逐步加入到水楊酸水溶液中，避光密閉攪拌反應(yīng)1.5h，隨著反應(yīng)的進(jìn)行加快攪拌速度；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并用超純水洗滌產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物中過量的水楊酸；
于真空干燥箱中50°C烘干濾餅，得到白色粉末狀產(chǎn)品。采用EDTA配位滴定檢測分析得到的產(chǎn)品，檢測分析產(chǎn)品中鉍的含量為58.83%。合格產(chǎn)品的質(zhì)量150.8g，產(chǎn)品率為86.3%。實施例3將氧化鉍粉碎至平均粒徑為0.64 μ m,破碎采用上海賽山粉體機械制造有限公司生產(chǎn)的實驗型氣流粉碎機；控制水楊酸的初始過量系數(shù)為0.2，稱取75g粉碎的氧化鉍顆粒，將水楊酸加入到水中，加熱至90°C ；稱取的氧化鉍顆粒并將逐步加入到水楊酸水溶液中，避光密閉攪拌反應(yīng)1.5h，隨著反應(yīng)的進(jìn)行加快攪拌速度；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并用超純水洗滌產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物中過量的水楊酸；于真空干燥箱中40°C烘干濾餅，得到白色粉末狀產(chǎn)品。采用EDTA配位滴定檢測分析得到的產(chǎn)品，檢測分析產(chǎn)品中鉍的含量為58.05%。合格產(chǎn)品的質(zhì)量為155.9g，產(chǎn)品率為89.17%。實施例4將氧化鉍粉碎至平均粒徑為1.35 μ m，破碎采用上海賽山粉體機械制造有限公司生產(chǎn)的實驗型氣流粉碎機；控制水楊酸的初始過量系數(shù)為0.3，稱取75g粉碎的氧化鉍顆粒，將水楊酸加入到水中，加熱至90°C ；稱取的氧化鉍顆粒并將逐步加入到水楊酸水溶液中，避光密閉攪拌反應(yīng)2.5h，隨著反應(yīng)的進(jìn)行加快攪拌速度；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并用超純水洗滌產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌過量的水楊酸；于真空干燥箱中55°C烘干濾餅，得到白色粉末狀產(chǎn)品。

采用EDTA配位滴定檢測分析得到的產(chǎn)品，檢測分析產(chǎn)品中鉍的含量為59.4%，產(chǎn)品的質(zhì)量為156.8g，產(chǎn)品率為89.72%。
權(quán)利要求
1.一種次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，包括步驟: 將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑； 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi203+2C7H603 = 2C7H5Bi04+H20使得水楊酸水溶液的水楊酸的初始過量系數(shù)為0.05 0.3，根據(jù)將要采用粉碎的氧化鉍的質(zhì)量以及初始過量系數(shù)配制水楊酸水溶液； 將粉碎的氧化鉍逐步添加到被加熱至預(yù)定溫度的水楊酸水溶液中，在保持預(yù)定溫度和避光密閉條件下使水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)；以及 反應(yīng)結(jié)束后，過濾洗滌并烘干，即獲得次水楊酸鉍制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，氧化鉍粉碎的規(guī)定平均粒徑為0.1 1.35 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，水楊酸水溶液被加熱的預(yù)定溫度為60 90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，在將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的水楊酸水溶液中時，加有攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，攪拌速度加快。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)時間為I 2.5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，用超純水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物次水楊酸鉍，然后用無水乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物中過量的水楊酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次水楊酸鉍的制備方法，其特征在于，烘干溫度為60°C以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種次水楊酸鉍的制備方法，包括步驟將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi2O3+2C7H6O3＝2C7H5BiO4+H2O使得水楊酸水溶液的水楊酸的初始過量系數(shù)為0.05～0.3，根據(jù)將要采用粉碎的氧化鉍的質(zhì)量以及初始過量系數(shù)配制水楊酸水溶液；將粉碎的氧化鉍逐步添加到被加熱至預(yù)定溫度的水楊酸水溶液中，在保持預(yù)定溫度和避光密閉條件下使水楊酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，過濾并烘干，即獲得次水楊酸鉍制品。本發(fā)明能降低對原料金屬鉍的生產(chǎn)條件，能有效降低原料金屬鉍的氧化，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C65/10GK103183608SQ20111045831
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者朱劉, 李瓊芳, 徐金鳳 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司