專利名稱：一種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑ns的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺)的裝置，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，橡膠助劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。橡膠硫化促進(jìn)劑NS (又稱TBBQ，化學(xué)名稱為N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺類硫化促進(jìn)劑的重要品種之一，兼有抗焦燒性和硫化速度快兩大優(yōu)點(diǎn)。用于天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠中，尤其適用于堿性較高的爐法炭黑膠料，活性大于目前廣泛使用的促進(jìn)劑CBS、NOBS等，變色及污染輕微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能優(yōu)良被稱為“標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)劑”。專利文件US 4182873，1980公開了一種N-叔丁基_2_苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實(shí)用新型采用氧氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在反應(yīng)器中反應(yīng)6h20min后經(jīng)過過濾烘干得到N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，含量91 %。專利文件 EP0(^9718，1981也公開了一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實(shí)用新型將 M、叔丁胺和含有4%酞菁鈷的活性炭進(jìn)行攪拌混合后，通入氧氣得到純度為98%的N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，收率可達(dá)96%。專利文件CN101735171A (200910228229)公開了一種制造N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧氣作為氧化劑，氨水和硫酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，合成促進(jìn)劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺)。在氧氣氧化合成NS反應(yīng)中，氧氣的利用效率、以及安全性能應(yīng)該是工業(yè)化進(jìn)展最大的難題。由于該反應(yīng)是是固相、液相、氣相三相反應(yīng)，反應(yīng)速度不快，氧氣從液固兩相通過后不能完全反應(yīng)，所以目前一般采用高壓釜，將未反應(yīng)的氧氣通過壓力滲透進(jìn)液相內(nèi)，使氧氣和物料進(jìn)行反應(yīng)，這樣在液體與氣體接觸的部位反應(yīng)較快，而在接觸不到氣體的位置反應(yīng)速度慢，這就導(dǎo)致了反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，效率不高。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高氧氣與固相、液相的混合效率，本實(shí)用新型提供一種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺)的裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下—種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，其特征在于，包括混合罐、高壓泵、噴射泵和反應(yīng)罐；在混合罐和反應(yīng)罐內(nèi)分別設(shè)置有壓力儀表和溫度儀表；所述的混合罐底部有循環(huán)物料出口閥通過管路與高壓泵、噴射泵和反應(yīng)罐順序相連，所述的反應(yīng)罐有出料口與混合罐頂部設(shè)置的循環(huán)進(jìn)料閥相連。所述的混合罐頂部的進(jìn)料閥與進(jìn)料管道相連，混合罐頂部的進(jìn)氣閥與混合罐內(nèi)部的氣體分散器相連，混合罐頂部的循環(huán)進(jìn)料閥與混合罐內(nèi)部的循環(huán)進(jìn)料管相連；[0009]所述的混合罐底部的循環(huán)物料出口閥通過管路與高壓泵、噴射泵和反應(yīng)罐順序相連；所述反應(yīng)罐的出料口與循環(huán)進(jìn)料閥的進(jìn)料端相連；所述的混合罐頂部的出氣口與噴射泵進(jìn)口閥相連；在出氣口上還設(shè)置有放空口閥；所述的循環(huán)物料出口閥的出料端還與卸料閥相連；所述的混合罐和反應(yīng)罐的外壁設(shè)置有保溫夾套。根據(jù)本實(shí)用新型用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，還包括PLC自動(dòng)控制器， PLC自動(dòng)控制器的信號(hào)端分別與壓力儀表和溫度儀表相連，PLC自動(dòng)控制器的控制端分別控制進(jìn)料閥、泄壓閥、進(jìn)氣閥、循環(huán)進(jìn)料閥、循環(huán)物料出口閥、卸料閥、高壓泵、噴射泵、放空口閥的開啟和關(guān)閉。所述PLC自動(dòng)控制器的型號(hào)是YD2n-32MT-DC24，生產(chǎn)廠家是譽(yù)達(dá)電子科技有限公司，上述所有閥均可選用電控閥。自動(dòng)控制系統(tǒng)自動(dòng)控制進(jìn)料和保溫，通過監(jiān)控混合罐和反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和壓力自動(dòng)控制各個(gè)閥和部件工作，實(shí)現(xiàn)物料的多級(jí)循環(huán)混合， 與氧氣充分反應(yīng)，提高物料的反應(yīng)率。所述循環(huán)進(jìn)料管的末端傾斜設(shè)置，末端順向混合罐壁，使所進(jìn)物料切向于罐壁進(jìn)料，物料形成旋轉(zhuǎn)渦流，增加混合效率。末端傾斜角度30-50°，優(yōu)選45°，是循環(huán)進(jìn)料管的末端傾斜部分與垂直方向的夾角。所述的噴射泵與反應(yīng)罐通過物料進(jìn)口管路相連，所述物料進(jìn)口管路延伸至反應(yīng)罐內(nèi)部，反應(yīng)罐內(nèi)部的物料進(jìn)口管路的末端傾斜設(shè)置，末端順向反應(yīng)罐壁，使物料切向于罐壁進(jìn)料，物料形成旋轉(zhuǎn)渦流，增加混合效率。物料進(jìn)口管路末端傾斜角度30-50°，優(yōu)選45°， 是物料進(jìn)口管路末端傾斜部分與垂直方向的夾角。所述的保溫夾套上有保溫介質(zhì)進(jìn)、出口 ；上述保溫夾套內(nèi)通入保溫介質(zhì)，保溫介質(zhì)為水、導(dǎo)熱油或蒸汽中的一種。保溫夾套及保溫介質(zhì)，用于在對(duì)物料干燥過程中控制裝置內(nèi)溫度。干燥時(shí)對(duì)物料加熱，干燥完成后對(duì)物料降溫。混合罐和反應(yīng)罐耐壓分別彡2MPa，均采用不銹鋼材質(zhì)。對(duì)本實(shí)用新型中所有的管路進(jìn)行過保溫處理，避免能量的浪費(fèi)。氧氣通過進(jìn)氣閥和氣體分布器分散均勻的與反應(yīng)罐中的固液物料相結(jié)合，氣固液三相物料通過高壓泵和噴射泵沿管路進(jìn)入反應(yīng)罐，最后返回混合罐內(nèi)，如此往復(fù)不斷循環(huán)， 本實(shí)用新型通過控制壓力和溫度等因素最終合成橡膠促進(jìn)劑NS，提高反應(yīng)混合效率，從而縮短了反應(yīng)周期，并提高了氧氣利用率，氧氣利用率達(dá)到99.6%，最終使生產(chǎn)出的促進(jìn)劑 NS在經(jīng)過濾和干燥后的產(chǎn)品純度達(dá)到99%，收率達(dá)到96% (以M計(jì)量)。本實(shí)用新型的氧氣氧化法合成NS生產(chǎn)裝置，與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)良效果如下1提高了三相混合效率，減少了反應(yīng)時(shí)間；2利用高壓泵和噴射泵為動(dòng)力源對(duì)物料進(jìn)行循環(huán)混合，使未充分反應(yīng)的物料多次循環(huán)與氧氣混合，相比于機(jī)械攪拌，循環(huán)物料混合的的效率大大提高，同時(shí)避免了因機(jī)械攪拌故障而影響生產(chǎn)的過程；3提高了反應(yīng)收率，降低了原料消耗。

[0025]圖1是本實(shí)用新型合成NS裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1、進(jìn)料閥；2、泄壓閥；3、進(jìn)氣閥；4、循環(huán)物料進(jìn)料閥；5、氣體出口 ；6、混合罐；7、循環(huán)物料出口閥；8、高壓泵；9、高壓泵出口閥；10、噴射泵進(jìn)口閥；11、噴射泵；12、反應(yīng)罐；13、14保溫介質(zhì)進(jìn)出口 ；15，16保溫介質(zhì)進(jìn)出口 ；17、反應(yīng)罐物料進(jìn)口管路；18、循環(huán)進(jìn)料管；19、卸料閥；20、高壓泵進(jìn)口閥；21、氣體分布器；22、混合罐內(nèi)的壓力儀表；23、混合罐內(nèi)的溫度儀表；24、反應(yīng)罐內(nèi)的壓力儀表；25、反應(yīng)罐內(nèi)的溫度儀表；26、放空口閥。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和說明書附圖對(duì)本實(shí)用新型做詳細(xì)地說明，但不限于此。實(shí)施例中原料M 2-巰基苯并噻唑，市售品為固體粉末。實(shí)施例1、一種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括混合罐6、高壓泵8、噴射泵11和反應(yīng)罐12 ；在混合罐6和反應(yīng)罐12內(nèi)分別設(shè)置有壓力儀表22、 24和溫度儀表23、25 ；所述的混合罐6頂部的進(jìn)料閥1與進(jìn)料管道相連，混合罐6頂部的進(jìn)氣閥1與混合罐6內(nèi)部的氣體分散器21相連，混合罐6頂部的循環(huán)進(jìn)料閥4與混合罐6內(nèi)部的循環(huán)進(jìn)料管18相連；所述的混合罐6底部的循環(huán)物料出口閥7通過管路與高壓泵8、 噴射泵11和反應(yīng)罐12順序相連；所述反應(yīng)罐12的出料口與循環(huán)進(jìn)料閥4的進(jìn)料端相連； 所述的混合罐6頂部的出氣口 5與噴射泵11進(jìn)口閥10相連；在出氣口 5上還設(shè)置有放空口閥26 ；所述的循環(huán)物料出口閥7的出料端還與卸料閥19相連；所述的混合罐6和反應(yīng)罐 12的外壁設(shè)置有保溫夾套。所述循環(huán)進(jìn)料管18的末端傾斜部分與垂直方向的夾角為45°，末端順著混合罐壁，使物料切向于罐壁進(jìn)料，物料形成旋轉(zhuǎn)渦流，增加混合效率。所述的噴射泵11與反應(yīng)罐 12通過物料進(jìn)口管路17相連，所述物料進(jìn)口管路17延伸至反應(yīng)罐12內(nèi)部，物料進(jìn)口管路 17末端傾斜部分與垂直方向的夾角為45°，末端順著混合罐壁，使物料切向于罐壁進(jìn)料， 物料形成旋轉(zhuǎn)渦流，增加混合效率。所述的保溫夾套上有保溫介質(zhì)進(jìn)口 13、15、出口 14、16 ；上述保溫夾套內(nèi)通入保溫介質(zhì)，保溫介質(zhì)為水?；旌瞎藓头磻?yīng)罐耐壓分別> 2MPa，均采用不銹鋼材質(zhì)。所有的管路有保溫。所述生產(chǎn)促進(jìn)劑NS裝置的工作過程如下1)設(shè)定混合罐6頂部泄壓閥2的壓力為1. 0-1. 2MPa ；開啟進(jìn)料閥1和放空口閥 26，向混合罐6內(nèi)順次加入原料M(2-巰基苯并噻唑)、叔丁胺、水、醋酸銅、氨水；2)關(guān)閉進(jìn)料閥1和放空口閥沈；開啟循環(huán)物料進(jìn)料閥4、循環(huán)物料出口閥7、高壓泵出口閥9、噴射泵進(jìn)口閥10和高壓泵進(jìn)口閥20，并開啟高壓泵8，高壓泵8的壓力范圍是 0-3MPa,向反應(yīng)罐12和混合罐6的保溫夾套中通入保溫介質(zhì)，使反應(yīng)罐和混合罐中的溫度保持在55 65°C，保持30min ；3)設(shè)置混合罐6內(nèi)壓力控制點(diǎn)低壓0. 2-0. 3Mpa、高壓0. 7-0. 8MPa ；當(dāng)混合罐6 中壓力儀表22檢測(cè)壓力小于設(shè)置的低壓時(shí)，開啟進(jìn)氣閥通入氧氣，當(dāng)混合罐6中壓力儀表 22檢測(cè)壓力大于設(shè)置的高壓時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣閥3，保持反應(yīng)罐12和混合罐6內(nèi)的溫度在55 65 0C ；4)調(diào)節(jié)高壓泵出口閥9和高壓泵進(jìn)口閥20，當(dāng)混合罐6中壓力儀表22壓力穩(wěn)定于在0. 2-0. 8MPa之間時(shí)，保持20min，關(guān)閉高壓泵8，結(jié)束反應(yīng)。以上步驟可全部或部分人工操作，也可運(yùn)用PLC自動(dòng)控制器進(jìn)行全程操控。實(shí)施例2、用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，如實(shí)施例1所述，區(qū)別在于還包括PLC自動(dòng)控制器，PLC自動(dòng)控制器的信號(hào)端分別與壓力儀表22J4和溫度儀表23、25相連，PLC自動(dòng)控制器的控制端分別控制進(jìn)料閥1、泄壓閥2、進(jìn)氣閥3、循環(huán)進(jìn)料閥4、循環(huán)物料出口閥7、卸料閥19、高壓泵8、噴射泵11、放空口閥沈的開啟和關(guān)閉。所述PLC自動(dòng)控制器的型號(hào)是YD2n-32MT-DC24，生產(chǎn)廠家是譽(yù)達(dá)電子科技有限公司，所有閥均選用電控閥。 PLC自動(dòng)控制器自動(dòng)控制進(jìn)料和保溫，通過監(jiān)控混合罐和反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和壓力自動(dòng)控制各個(gè)閥和部件工作，實(shí)現(xiàn)物料的多級(jí)循環(huán)混合，與氧氣充分反應(yīng)，提高物料的反應(yīng)率。所述的保溫夾套內(nèi)的保溫介質(zhì)為蒸汽。
權(quán)利要求1.一種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，其特征在于，包括混合罐(6)、高壓泵 (8)、噴射泵(11)和反應(yīng)罐(12)；在混合罐(6)和反應(yīng)罐(12)內(nèi)分別設(shè)置有壓力儀表和溫度儀表；所述的混合罐(6)底部有循環(huán)物料出口閥(7)通過管路與高壓泵(8)、噴射泵(11) 和反應(yīng)罐(1 順序相連，所述的反應(yīng)罐(1 有出料口與混合罐(6)頂部設(shè)置的循環(huán)進(jìn)料閥⑷相連。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的混合罐(6)頂部設(shè)置有進(jìn)料閥(1)與進(jìn)料管道相連，混合罐(6)頂部設(shè)置有進(jìn)氣閥( 與混合罐內(nèi)部的氣體分散器相連， 所述循環(huán)進(jìn)料閥(4)與混合罐內(nèi)部的循環(huán)進(jìn)料管(18)相連；所述的混合罐頂部設(shè)置的出氣口(5)與噴射泵(10)進(jìn)口閥相連；在出氣口(5)上還設(shè)置有放空口閥06)；所述的循環(huán)物料出口閥⑵的出料端還與卸料閥(19)相連；所述的混合罐(6)和反應(yīng)罐(12)的外壁設(shè)置有保溫夾套。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述循環(huán)進(jìn)料管(18)的末端傾斜設(shè)置，末端順向混合罐壁，使物料切向于罐壁進(jìn)料；末端傾斜角度為30-50°，是與垂直方向的夾角。
4.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述循環(huán)進(jìn)料管(18)末端傾斜角度為 45°。
5.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的噴射泵(11)與反應(yīng)罐(12)通過物料進(jìn)口管路(17)相連，所述物料進(jìn)口管路(17)延伸至反應(yīng)罐內(nèi)部，反應(yīng)罐內(nèi)部的物料進(jìn)口管路(17)的末端傾斜設(shè)置，末端順向反應(yīng)罐壁，使物料切向于罐壁進(jìn)料。
6.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述物料進(jìn)口管路(17)末端傾斜角度為 30-50°，是與垂直方向的夾角。
7.如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述物料進(jìn)口管路(17)末端傾斜角度 45°，是與垂直方向的夾角。
8.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的保溫夾套上有保溫介質(zhì)進(jìn)、出口；保溫夾套內(nèi)通入保溫介質(zhì)，保溫介質(zhì)為水、導(dǎo)熱油或蒸汽中的一種。
9.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，混合罐(6)和反應(yīng)罐(12)耐壓分別彡2MPa， 均采用不銹鋼材質(zhì)。
10.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置還包括PLC自動(dòng)控制器，PLC自動(dòng)控制器的信號(hào)端分別與壓力儀表(22、24)和溫度儀表03、 25)相連，PLC自動(dòng)控制器的控制端分別控制進(jìn)料閥(1)、泄壓閥O)、進(jìn)氣閥(3)、循環(huán)進(jìn)料閥G)、循環(huán)物料出口閥(7)、卸料閥(19)、高壓泵(8)、噴射泵(11)、放空口閥06)的開啟和關(guān)閉。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑NS的裝置，所述裝置中，混合罐通過管路順次與高壓泵、噴射泵、反應(yīng)罐和循環(huán)物料進(jìn)料閥相連通，使混合物料循環(huán)接觸，提高了三相混合效率，減少了反應(yīng)時(shí)間；利用高壓泵和噴射泵為動(dòng)力源對(duì)物料進(jìn)行循環(huán)混合，使未充分反應(yīng)的物料多次循環(huán)與氧氣混合，相比于機(jī)械攪拌，循環(huán)物料混合的的效率大大提高，同時(shí)避免了因機(jī)械攪拌故障而影響生產(chǎn)的過程；提高了反應(yīng)收率，降低了原料消耗。
文檔編號(hào)C07D277/80GK202099222SQ20112022288
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者杜孟成, 馬德龍, 魏成磊 申請(qǐng)人:山東陽谷華泰化工股份有限公司