專利名稱：一種用于采用相轉移催化劑進行催化反應的連續(xù)生產設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明專利涉及一種化工生產設備，具體涉及一種用于采用相轉移催化劑進行催化反應的連續(xù)生產設備。
背景技術：
在催化反應過程中，雖然均相催化具有反應活性高、反應條件溫和等優(yōu)點，但由于其催化劑難以回收利用而限制了其在工業(yè)上的應用。反應控制相轉移催化劑是一類兼有均相催化劑與多相催化劑的優(yōu)點的新型催化劑，其在反應前為固體，反應中由于其中一種底物的作用而溶于反應體系進行均相催化反應，反應結束后，當該底物耗盡，催化劑又可以從反應體系中析出，通過分離可以循環(huán)使用(science，2001，292，1139)，其中具有反應控制相轉移特點的磷鎢雜多酸鹽在烯烴環(huán)氧化反應中具有良好的活性，其催化雙氧水氧化環(huán)己烯制環(huán)氧環(huán)己烷的過程已實現工業(yè)化(Mechanisms in homogeneous and heterogeneous epoxidation catalysis ISBN :978-0-444-53188-9 2008) ·但由于催化劑必須經過分離， 因此無法實現連續(xù)化生產。針對該類型催化劑，我們發(fā)明了適于反應物料中有固體顆粒漿液的連續(xù)化反應設備，反應中無需將產物和催化劑進過濾分離和重新打漿配漿料過程，實現了反應控制相轉移催化劑催化過程的連續(xù)操作，同時該反應設備對于一般具有普通多相催化劑的液相反應過程同樣適合。
發(fā)明內容一種用于采用相轉移催化反應的連續(xù)生產設備，所述設備由I級反應器和II級反應器通過溢流管串聯連接，物料通過進料口連續(xù)進入I級反應器內，再經溢流管進II級反應器，最后經II級反應器上端的金屬燒結過濾芯后連續(xù)分離出清液，含固體顆粒的漿液物料通過漿液回流管路連續(xù)回流至I級反應器中；1級反應器和II級反應器裝有攪拌器、折流板、氣體分布器、卸料口、進氣口、溫度計口、壓力計口、液位計口、冷凝液進口 ；筒體頂部裝有安全泄放口，筒體帶加熱/冷卻夾套，夾套層上裝有進水口和出水口；II級反應器內裝有金屬燒結過濾芯級反應器側面裝有料漿回流入口，出料口 ；11級反應器側面裝有進料口，清液出料口，料漿出口。所述的I級反應器⑴和II級反應器為圓筒形，圓筒的直徑和高度的比例范圍在 I I. 5 15之間，圓筒的頂部和底部密閉方式采用法蘭式密閉。I級反應器和II級反應器體積比例范圍在I : I 3之間，I級反應器體積在0.1m3 30m3之間。所述的使用溫度在O 200°C之間，使用壓力在O 10. OMPa之間，固體顆粒占漿液物料中的比例范圍在O 30%之間。所述的折流板數量在2 6塊之間，均勻分布在反應器內壁上。所述的氣體分布器可為管孔式或金屬燒結管過濾芯式，氣體分布器安裝在I級反應器和II級反應器內底部，安裝方向與反應器軸向方向垂直。所述的II級反應器的清液出料口數量與II級反應器內的金屬燒結過濾芯數量一致，清液出料口安裝高度要求在II級反應器筒體高度的75 80%之間，安裝位置在筒體軸向同一水平面上均勻分布。所述的筒體底部裝有氣體進口。所述的溫度計口為多點分布，要求每個反應器控制監(jiān)測分段數量在2 12個之間。 所述的壓力計口安裝要求在液位面以上。所述的I級反應器底部裝有的有料漿回流入口。所述的I級反應器出料口的安裝高度要求在反應器筒體高度的75 80%之間。所述的II級反應器進料口位于II級反應器的底部。所述的漿液出口位于清液出料口下，數量在2 8之間。所述的I級反應器和II級反應器筒體頂部裝有安全泄放口。所述的I級反應器和II級反應器筒體帶分段式加熱/冷卻夾套，夾套層上裝有進水口和出水口，夾套數量在2 8組之間。本發(fā)明具有如下優(yōu)點本發(fā)明設備可以滿足采用相轉移催化劑進行催化反應的特點，實現了該類催化反應的連續(xù)化生產，克服了傳統(tǒng)該類催化反應的間歇化操作，大大縮短其工藝流程，省去了含固體顆粒漿液反應后需過濾、重新配料、打漿的操作步驟，并為該類催化反應的工業(yè)化規(guī)模大型化提供了條件。
以下結合附圖
對本發(fā)明專利進行進一步的說明。圖I是相轉移催化反應的設備示意圖；其中附圖I中的符號表示I-I級反應器；2-11級反應器；3_攪拌器；4_折流板；5_氣體分布器；6_燒結過濾芯；7-出料口 ；8_氣體進口 ；9_漿液回流入口 ； 10-冷凝器；13-進料口 ； 14-出料口 ；15_進料口 ；16_清夜出料口 ；18_安全泄放口 ；19_溫度計口 ；21_電機；22_加熱/冷卻夾套； 23-夾套進水口 ；24_夾套出水口 ；25_溢流管；26_壓力計口 ；27_液位計口 ；28_冷凝液進口 ；29_漿料出口。
具體實施方式
下面將通過具體的實施例對本發(fā)明專利進行詳細的描述，但其僅僅是解釋而不是限定本發(fā)明專利。實施例I采用圖I所示的設備，I級反應器和II級反應器圓筒的高度H為3000_，直徑為 500mm，折流板高度H為2400mm，與反應器圓筒內壁的距離為100mm，數量為4塊，氣體分布器米用燒結金屬管過濾芯式，金屬燒結過濾芯直徑為20mm,孔隙選擇O. 5 μ m,數量為4個。進行反應控制相轉移催化雙氧水直接氧化氯丙烯制環(huán)氧氯丙烷。雙氧水從I級反應器I上部3個進料口 13連續(xù)進入反應器內，氯丙烯通過I級反應器I下部進料口 13連續(xù)進入反應器，氮氣通過I級反應器I和II級反應器2的氣體分布器5進入到反應系統(tǒng)內，I級級反應器I中的反應物料通過溢流管進到II級級反應器2 內繼續(xù)反應，反應產物從反應器2清夜出口 16連續(xù)出料，含固體催化劑顆粒的反應漿料通過漿料計量泵從漿料回流口 29回到I級反應器I內。設備工藝條件如下反應溫度為44°C，以氮氣連續(xù)進料維持反應器內壓力為O. 3MPa，攪拌轉速控制在 300轉/分鐘，氯丙烯進料量為IOL/小時，50%雙氧水進料量為2L/小時。催化劑為一種磷鶴酸季銨鹽，其制備方法參見Journal of Molecular Catalysis A，2001，166 219.，催化劑顆粒度在I 50 μ m之間，催化劑為先期一次性投入反應器內。對分離出的清液進行分析得到環(huán)氧氯丙烷的收率、環(huán)氧氯丙烷的選擇性、過氧化氫的轉化率。
權利要求1.一種用于采用相轉移催化劑進行催化反應的連續(xù)生產設備，其特征在于包括I級反應器⑴和II級反應器⑵；于I級反應器(I)的側壁面上設置有進料口(13)；于I級反應器(I)的中上部側壁面上設置有出料口(14)；于II反應器(2)的下部側壁上設置有進料口(15)；出料口(14)和進料口(15)通過溢流管(25)連接；于II級反應器(2)的上部側壁面上設置有含內置過濾芯(6)的清液出料口(16)；于I級反應器(I)的下部側壁上設置有漿液回流入口(9)，于II級反應器(2)的中上部側壁上設置有漿液出口(29)；漿液回流出口(29)和漿液回流入口(9)通過管道連接，并且于它們的連接管道上設置有漿料泵。
2.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于于I級反應器(I)和II級反應器(2)內均設置有攪拌器(3)，于I級反應器(I)和II 級反應器(2)內壁面上設置有折流板(4)，于I級反應器(I)和II級反應器(2)內底部設置有氣體分布器(5)，氣體分布器(5)通過氣體分布器接口(8)與外界氣源相連。
3.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于于I級反應器(I)和II級反應器(2)的側壁面上均設置有壓力計口(26)、液位計口(27)、溫度計口(19)；于I級反應器(I)和II級反應器(2)的頂部均設置有安全泄放口(18)；于I級反應器⑴和II級反應器⑵下部均設置有出料口⑵。
4.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于于I級反應器(I)和II級反應器(2)的均帶加熱/冷卻夾套(22)，加熱/冷卻夾套(22)上設置有夾套進水口(23)和夾套出水口(24)。
5.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于所述的II級反應器(2)內裝有的過濾芯(6)、與反應器側壁面上清液出料口(16)連接方式為可拆卸管路連接，過濾芯為金屬燒結過濾芯；金屬燒結過濾芯(6)的孔隙要求在O. I 100 μ m之間，數量要求在2 32個之間， 金屬燒結過濾芯(6)形狀為空心圓柱型，直徑與II級反應器(2)的內徑要求比例范圍在 I : 4 12之間；所述的I級反應器(I)和II級反應器(2)的安裝高度要求一致或I級反應器(I)底部高于II級反應器⑵底部在I 50%之間。
6.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于所述的攪拌器⑶與電機(21)傳動連接；所述的攪拌器(3)為多級攪拌，級數為2 15個之間。
7.根據權利要求I所述連續(xù)生產設備，其特征在于所述的I級反應器(I)和II級反應器(2)上部均設置有馳放氣冷凝器(10)，冷凝器(10)上端連接有氣體排放管線及控制閥，下端的冷凝液出口與反應器的冷凝液入口(28)通過管路連接，反應器的冷凝液入口(28)要求在反應器的液面以上。
專利摘要本實用新型公開了一種用于采用相轉移催化劑進行催化反應的連續(xù)生產設備。該設備可以滿足采用相轉移催化劑進行的催化反應，所述設備由多級反應器串聯組成，原料經進料口連續(xù)進入I級反應器內，反應混合物及催化劑經溢流口進入II級反應器內，安裝在次級反應器上端的燒結金屬過濾芯連續(xù)過濾分離出清液，含固體顆粒的漿液物料由次級反應器底部出口通過漿液回流管線連續(xù)回流至1級反應器中繼續(xù)反應。本實用新型專利提供的反應設備實現了相轉移催化劑催化反應的連續(xù)化操作。
文檔編號C07D303/08GK202343197SQ20112051821
公開日2012年7月25日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權日2011年12月13日
發(fā)明者安麗華, 張毅, 陳曙光, 高爽 申請人:中國科學院大連化學物理研究所