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      制備取代的1,3-二氫-2h-吲哚-2-酮的方法

      文檔序號(hào):3515158閱讀:135來源:國知局
      專利名稱:制備取代的1,3-二氫-2h-吲哚-2-酮的方法
      制備取代的1, 3- 二氫-2H-吲哚-I-酮的方法
      式(I)的1,3- 二氫-2H-吲哚-2-酮是在提供藥物或作物保護(hù)組合物中使用的活性成分的中間體。
      權(quán)利要求
      1.制備式(I)的化合物的方法,
      2.權(quán)利要求I的制備式(I)的化合物的方法,特征在于Rla至Rld彼此獨(dú)立地選自氫、(C1-C6)-燒基、(C1-C6)-燒氧基、氟、氯、溴和二氟甲基。
      3.權(quán)利要求I或2的制備式(I)的化合物的方法,特征在于Rla至Rld彼此獨(dú)立地選自氫、甲氧基、氟和氯。
      4.權(quán)利要求I至3任一項(xiàng)中的制備式(I)的化合物的方法,特征在于R2為未被取代或取代的(C1-C6)-烷基、(C3-C7)-環(huán)烷基、芐基或CH2-C (O) O- (C1-C6)-烷基,取代基彼此獨(dú)立地選自氫*、(C1-C6)-燒基或(C3-C7)-環(huán)燒基。
      5.權(quán)利要求I至4任一項(xiàng)中的制備式(I)的化合物的方法,特征在于極性溶劑是水、(C1-C4)醇或水和(C1-C4)醇的混合物。
      6.權(quán)利要求I至5任一項(xiàng)中的制備式(I)的化合物的方法,特征在于含硫鹽為堿金屬或堿土金屬亞硫酸鹽、堿金屬或堿土金屬亞硫酸氫鹽、堿金屬或堿土金屬連多硫酸鹽、堿金屬或堿土金屬連二硫酸鹽或堿金屬或堿土金屬硫代硫酸鹽。
      7.權(quán)利要求6的制備式(I)的化合物的方法,特征在于含硫鹽選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、連多硫酸鈉、連二硫酸鈉和硫代硫酸鈉。
      8.權(quán)利要求7的制備式(I)的化合物的方法,特征在于含硫鹽是亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或二者的混合物。
      9.權(quán)利要求6至8任一項(xiàng)中的制備式(I)的化合物的方法,特征在于將2至3當(dāng)量的含硫鹽加入到反應(yīng)混合物中。
      10.權(quán)利要求9的制備式(I)的化合物的方法,特征在于將2至2.5當(dāng)量的含硫鹽加入到反應(yīng)混合物中。
      11.權(quán)利要求I至10任一項(xiàng)中的制備式(I)的化合物的方法,特征在于反應(yīng)混合物被加熱到介于40° C和相應(yīng)溶劑的回流溫度之間的溫度。
      12.權(quán)利要求11的制備式(I)的化合物的方法,特征在于所述反應(yīng)溫度為使用的各個(gè)溶劑的回流溫度。
      13.前述的權(quán)利要求任一項(xiàng)的制備式(I)的化合物的方法,特征在于反應(yīng)混合物的加熱伴隨攪拌進(jìn)行,持續(xù)I至48小時(shí)。
      14.權(quán)利要求13的制備式(I)的化合物的方法,特征在于反應(yīng)混合物的加熱伴隨攪拌進(jìn)行,持續(xù)i至24小時(shí),優(yōu)選2至12小時(shí)。
      15.前述的權(quán)利要求任一項(xiàng)的制備式(I)的化合物的方法,特征在于將一種消泡劑或不同消泡劑的混合物加入到反應(yīng)混合物中。
      16.前述的權(quán)利要求任一項(xiàng)的制備式(I)的化合物的方法,特征在于在通過過濾分離所述式(I)的反應(yīng)產(chǎn)物之前,將沉淀劑加入到反應(yīng)混合物中,所述沉淀劑選自極性溶劑水、(C1-C4)醇或水和(C1-C4)醇的混合物。
      17.前述的權(quán)利要求任一項(xiàng)的制備式(I)的化合物的方法,特征在于在反應(yīng)結(jié)束后通過過濾分離反應(yīng)產(chǎn)物。
      18.式(I)的化合物用于制備具有藥學(xué)或除草活性的精細(xì)化學(xué)品和活性成分的用途,Rle H O1b I /Rο -Lid R其中 Rla 至Rld如權(quán)利要求I中的定義,且所述化合物如前述的方法權(quán)利要求任一項(xiàng)所要求地制備。
      全文摘要
      制備1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮的方法,從硫代烷基或硫代環(huán)烷基取代的吲哚-2-酮化合物開始,包括a)將硫代烷基或硫代環(huán)烷基取代的吲哚-2-酮化合物溶解或懸浮在極性溶劑中,b)將含硫鹽加入到所述溶液或懸浮液中,且c)反應(yīng)混合物在回流下于一定溫度下加熱,所述溫度最高為極性溶劑的沸點(diǎn)溫度。本發(fā)明制備的1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮作為中間體用于合成藥學(xué)和/或農(nóng)業(yè)的精細(xì)化學(xué)品和活性成分。
      文檔編號(hào)C07D209/34GK102985406SQ201180034200
      公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月10日
      發(fā)明者K·西格爾, G·凱里格 申請(qǐng)人:拜耳知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限責(zé)任公司
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