專利名稱：制備環(huán)狀叔胺的方法
制備環(huán)狀叔胺的方法
發(fā)明描述
本專利申請(qǐng)包含2010年10月14日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)61/392960作為參考。
本發(fā)明涉及一種制備式I的環(huán)狀叔胺的方法:
權(quán)利要求
1.一種制備式I的環(huán)狀叔胺的方法:
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中(ii)在第一蒸餾單元中將未反應(yīng)的醇III或未反應(yīng)的醇(III)和水的均相共沸物或非均相共沸物通過(guò)蒸餾與該反應(yīng)(反應(yīng)步驟(i))的反應(yīng)輸出物分離并且將醇III再循環(huán)到反應(yīng)步驟(i)中，在存在均相共沸物的情況下在共沸物分離之后再循環(huán)到反應(yīng)步驟(i)中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中(iii)通過(guò)用堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物水溶液萃取或者通過(guò)使用烴在第二蒸餾單元中共沸蒸餾而從來(lái)自第一蒸餾單元的底部產(chǎn)物中除去反應(yīng)水，以及(iv)將所得輸出物分餾以分離出叔胺I。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中氨基醇(II，IIa)與醇III的反應(yīng)(步驟(i))連續(xù)進(jìn)行。
5.根據(jù)前一權(quán)利要求的方法，其中將氨基醇和來(lái)自步驟(ii)的再循環(huán)醇以兩股分開(kāi)的料流或者一起供入反應(yīng)步驟(i)的反應(yīng)器中。
6.根據(jù)前一權(quán)利要求的方法，其中將來(lái)自步驟(ii)的再循環(huán)醇和氨基醇在引入反應(yīng)步驟(i)的反應(yīng)器中之前單獨(dú)或作為混合物預(yù)熱至20-240° C的溫度。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其用于通過(guò)1，4-氨基丁醇的反應(yīng)而制備N-烷基吡咯烷(烷基=R2)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其用于通過(guò)1，5-氨基戊醇的反應(yīng)而制備N-烷基哌啶(烷基=R2)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其用于通過(guò)氨基二甘醇(ADG)的反應(yīng)而制備N-烷基嗎啉(烷基=R2)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其用于通過(guò)其中R1為氫(H)的式IIa的氨基乙基乙醇胺的反應(yīng)而制備式V的N，N’ - 二烷基哌嗪:
11.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其用于通過(guò)其中R1不為氫(H)的式IIa的氨基乙基乙醇胺的反應(yīng)而制備式VI的N，N’ - 二烷基哌嗪:
12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述反應(yīng)在包含氧化銅和氧化鋁的催化劑存在下進(jìn)行。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物在用氫氣還原之前包含25-80重量％氧化鋁(Al2O3)、以CuO計(jì)算為20-75重量％的銅的含氧化合物、以Na2O計(jì)算為0-2重量％的鈉的含氧化合物和以NiO計(jì)算為小于5重量％的鎳的含氧化合物。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物在用氫氣還原之前包含以NiO計(jì)算為小于I重量％的鎳的含氧化合物。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物在用氫氣還原之前包含以CoO計(jì)算為小于I重量％的鈷的含氧化合物。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物在用氫氣還原之前包含30-70重量％氧化鋁(Al2O3)和以CuO計(jì)算為30-70重量％的銅的含氧化合物。
17.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物在用氫氣還原之前包含以Na2O計(jì)算為0.05-1重量％的鈉的含氧化合物。
18.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑的催化活性組合物不包含任何鎳、鈷和/或釕。
19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述反應(yīng)在不超過(guò)±8°C的溫度偏差下等溫進(jìn)行。
20.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中將氫氣(H2)供入反應(yīng)步驟(i)中的反應(yīng)器中。
21.根據(jù)權(quán)利要求4-20中任一項(xiàng)的方法，其中反應(yīng)步驟(i)中的反應(yīng)在管式反應(yīng)器中進(jìn)行。
22.根據(jù)權(quán)利要求4-20中任一項(xiàng)的方法，其中反應(yīng)步驟(i)中的反應(yīng)在殼管式反應(yīng)器中或在單料流裝置中進(jìn)行。
23.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中反應(yīng)步驟(i)中的反應(yīng)在50-150巴的絕對(duì)壓力下進(jìn)行。
24.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在反應(yīng)步驟(i)中醇III基于所用氨基醇(II，IIa)以1-25倍摩爾量使用。
25.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述催化劑作為固定床設(shè)置在所述反應(yīng)器中。 ·
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過(guò)如下步驟生產(chǎn)具有式(I)的環(huán)狀叔胺的方法，其中A為C4亞烷基、C5亞烷基或-(CH2)2-B-(CH2)2-基團(tuán)，其中B為氧(O)或N-R1基團(tuán)且R1為C1-C5烷基、芳基或C5-C7環(huán)烷基，和基團(tuán)R2為線性或支化C2-C16烷基、C5-C7環(huán)烷基或C7-C20芳烷基，(i)使選自1,4-氨基丁醇、1,5-氨基戊醇、氨基二甘醇(ADG)和其中R1如上所述或?yàn)闅?H)，此時(shí)在所述胺I中R1=R2的式(IIa)的氨基乙基乙醇胺的氨基醇II與伯或仲醇R2OH(III)在反應(yīng)器中在150-270°C的溫度下在液相中在含銅非均相催化劑存在下反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07D295/023GK103189365SQ201180053064
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月14日
發(fā)明者C·W·維格博斯, J-P·梅爾德, B·施泰因, H·邁斯奈爾 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司