專利名稱：一種提純白桂皮醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種采用高速逆流色譜分離技術(shù)提純白桂皮醛的方法。
背景技術(shù)：
白桂皮醛(Canellal):倍半萜醛，分子式C15H2(l03，分子量248. 32?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，白桂皮醛具有很強(qiáng)的抗菌作用，體外對(duì)白色念珠菌、釀酒酵母、須發(fā)癬菌的MIC分別為6、1.6、3yg/mL。白桂皮醛還可用作拒食劑，對(duì)行軍蟲 Spodoptera littoralis具有很強(qiáng)的抗食活性。植物毒性研究表明，用浮萍生物測(cè)試白桂皮醛的IC50為8 16 μ M。經(jīng)檢索，尚未見采用高速逆流色譜法純化白桂皮醛的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種提純白桂皮醛的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下取白桂皮科植物白桂皮的皮和葉粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液減壓回收試劑，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3%碳酸鈉溶液洗滌后，濃縮干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，流分減壓濃縮，析晶，甲醇重結(jié)晶，干燥即得白桂皮醛。所述逆流提取采用4-7級(jí)連續(xù)逆流提取。所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)比例為(5-7) (3-5) (7-9) 2。所述高速逆流色譜分離萃取物時(shí)，以溶劑系統(tǒng)上相為固定相，下相為流動(dòng)相，設(shè)備轉(zhuǎn)速控制在850-1000rpm,流動(dòng)相流速為I. 8_3ml/min。本發(fā)明優(yōu)勢(shì)在于采用逆流提取，節(jié)約溶劑，提取效率高；采用高速逆流色譜分離，分離過程無(wú)產(chǎn)品損失，制備周期短，制備量大，易操作，克服了傳統(tǒng)硅膠柱分離過程中樣品死吸附、工藝繁瑣、重現(xiàn)性差的技術(shù)缺陷。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :取白桂皮的皮和葉1kg，粉碎，加12倍量乙醇采取4級(jí)連續(xù)逆流提取，提取液減壓回收試劑，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3%碳酸鈉溶液洗滌，回收乙酸乙酯得濃縮液。按5 : 5 : 7 : 2體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混合均勻，靜置分層，取固定相(上相)泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為lOOOrpm， 同時(shí)泵入流動(dòng)相(下相)，當(dāng)所有多余固定相溢出分離柱時(shí)，流動(dòng)相流速調(diào)節(jié)為3ml/min，注入上述濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓回收試劑析晶，甲醇重結(jié)晶，濾出干燥即得白桂皮醛1.2g，含量98. I %。實(shí)施例2:取白桂皮的皮和葉10kg，粉碎，加6倍量乙醇采取7級(jí)連續(xù)逆流提取，提取液減壓回收試劑，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3%碳酸鈉溶液洗滌，回收乙酸乙酯得濃縮液。按7 : 3 : 9 : 2體積比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混合均勻，靜置分層，取固定相(上相)泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm， 同時(shí)泵入流動(dòng)相(下相)，當(dāng)所有多余固定相溢出分離柱時(shí)，流動(dòng)相流速調(diào)節(jié)為1.8ml/min, 注入上述濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓回收試劑析晶，甲醇重結(jié)晶，濾出干燥即得白桂皮醛9. 6g，含量99. 3%0
權(quán)利要求
1.一種提純白桂皮醛的方法，其特征在于包括以下步驟取白桂皮科植物白桂皮的皮和葉粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液減壓回收試劑，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3%碳酸鈉溶液洗滌后，濃縮干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，流分減壓濃縮，析晶，甲醇重結(jié)晶，干燥即得白桂皮醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提純白桂皮醛的方法，其特征在于所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)比例為(5-7) (3-5) (7-9) 2。
全文摘要
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種提純白桂皮醛的方法。方法步驟如下取白桂皮科植物白桂皮的皮和葉粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液減壓回收試劑，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸鈉溶液洗滌后，濃縮干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜分離，流分減壓濃縮，析晶，甲醇重結(jié)晶，干燥即得白桂皮醛。采用本發(fā)明提純白桂皮醛，工藝簡(jiǎn)單易操作，收率高，易于工業(yè)化制備。
文檔編號(hào)C07C47/46GK102603503SQ201210016700
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者程志鵬, 陳洪生 申請(qǐng)人:江蘇博益生物科技有限公司