專利名稱：一種鹽酸四咪唑的加成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鹽酸四咪唑的加成工藝。
背景技術(shù)：
鹽酸四咪唑是一種白色結(jié)晶性粉未，無臭，味苦帶澀。易溶于水、甲醇，略溶于乙醇，極微溶于氯仿，不溶于丙酮。其主要用途是作為鹽酸左旋咪唑中間體，驅(qū)腸蟲藥、抗蠕蟲藥。用于蛔蟲、釣蟲及蟯蟲感染。當(dāng)前，我國的醫(yī)藥、染料等化學(xué)產(chǎn)品產(chǎn)量一直持續(xù)穩(wěn)步增長，進而帶動鹽酸四咪唑的需求量也持續(xù)穩(wěn)步增長，中間體市場需求量進一步擴大?，F(xiàn)有的采用氧化苯乙烯、乙醇胺加成反應(yīng)生產(chǎn)鹽酸四咪唑的加成工藝不添加任何催化劑，致使整個工藝收率低、產(chǎn)生的危險多。因此，應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足，提供一種產(chǎn)品收率高、危險廢物產(chǎn)生量低、對環(huán)境友好、原料消耗低、生產(chǎn)成本少的鹽酸四咪唑的加成工藝。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鹽酸四咪唑的加成工藝，包括如下步驟稱取230—240質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96—99%的環(huán)氧苯乙燒，將環(huán)氧苯乙燒抽入到計量罐中，然后稱取695— 705質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96— 99%的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入4一6質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度升高至 58—60°C,然后從計量罐中向加成爸內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙燒,控制加成爸內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在 58—60°C, 3—3. 5h后環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至61— 630C，保溫120— 130min后加成反應(yīng)結(jié)束，放料。本發(fā)明一種鹽酸四咪唑的加成工藝，以現(xiàn)有原材料環(huán)氧苯乙烷、乙醇胺為原料， 以碳酸氫鈉作為催化劑，使有機原料在適宜的反應(yīng)體系中反應(yīng)，減少反應(yīng)過程中異構(gòu)體的產(chǎn)生量，從而提高產(chǎn)品收率，同時也減少了反應(yīng)過程中樹脂等危險廢物的產(chǎn)生量，對環(huán)境友好。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明采用的工藝提高了收率，降低了原料消耗和企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)競爭力，同時又填補了國內(nèi)空白，起到了節(jié)能減排、保護環(huán)境的作用。
具體實施例方式實施例I
一種鹽酸四咪唑的加成工藝，包括如下步驟稱取230質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96%的環(huán)氧苯乙烷，將環(huán)氧苯乙烷抽入到計量罐中，然后稱取695質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96%的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入4質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度升高至58°C，然后從計量罐中向加成釜內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙烷，控制加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在58°C，3h后環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至 61°C，保溫120min后加成反應(yīng)結(jié)束，放料。
實施例2
一種鹽酸四咪唑的加成工藝，包括如下步驟稱取235質(zhì)量份質(zhì)量濃度為98%的環(huán)氧苯乙烷，將環(huán)氧苯乙烷抽入到計量罐中，然后稱取700質(zhì)量份質(zhì)量濃度為98%的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入5質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度升高至59°C，然后從計量罐中向加成釜內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙烷，控制加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在59°C，200min后環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至62°C，保溫125min后加成反應(yīng)結(jié)束，放料。實施例3
一種鹽酸四咪唑的加成工藝，包括如下步驟稱取240質(zhì)量份質(zhì)量濃度為99%的環(huán)氧苯乙烷，將環(huán)氧苯乙烷抽入到計量罐中，然后稱取705質(zhì)量濃度為99%的質(zhì)量份的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入6質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度升高至60°C，然后從計量罐中向加成釜內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙烷，控制加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在60°C，3. 5h后環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至63°C,保溫130min后加成反應(yīng)結(jié)束,放料。
權(quán)利要求
1. 一種鹽酸四咪唑的加成工藝，其特征是包括如下步驟稱取230—240質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96— 99%的環(huán)氧苯乙烷，將環(huán)氧苯乙烷抽入計量罐中，然后稱取695— 705質(zhì)量份的質(zhì)量濃度為96— 99%的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入4一6質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度升高至58— 60°C，然后從計量罐中向加成釜內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙烷’控制加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在58— 60 V，3—3. 5h后環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至61—63°C，保溫120— 130min后加成反應(yīng)結(jié)束，放料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鹽酸四咪唑的加成工藝，其特征是包括如下步驟稱取230—240質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96—99%的環(huán)氧苯乙烷，將環(huán)氧苯乙烷抽入計量罐中，然后稱取695—705質(zhì)量份質(zhì)量濃度為96—99%的乙醇胺，將乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜內(nèi)投入4—6質(zhì)量份的碳酸氫鈉，開啟攪拌，并加熱，使加成釜內(nèi)溫度至58—60℃，然后從計量罐中向加成釜內(nèi)滴加環(huán)氧苯乙烷，控制加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度保持在58—60℃，3—3.5h環(huán)氧苯乙烷加入完畢，調(diào)節(jié)溫度，使加成釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高至61—63℃，保溫120—130min后加成反應(yīng)結(jié)束，放料。本發(fā)明的優(yōu)點是提高了收率，降低了原料消耗和企業(yè)的生產(chǎn)成本，起到了節(jié)能減排、保護環(huán)境的作用。
文檔編號C07D513/04GK102603774SQ20121002891
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者馮進, 楊勁松, 江耀田, 盛海濤, 陳虹 申請人:南通市海圣藥業(yè)有限公司