專利名稱：甜菜堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型甜菜堿的制備方法。
背景技術(shù)：
甜菜堿化學(xué)名稱又稱為三甲胺乙內(nèi)酯或者甘氨酸三甲胺內(nèi)鹽。化學(xué)分子式:C5H11NO2分子量117.15。無水甜菜堿是一種用途廣泛的精細(xì)化學(xué)品，在食品、制藥、化工、日化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。而且甜菜堿是一種高效的飼料營養(yǎng)添加劑。目前甜菜堿的生產(chǎn)方法有很多，多使用三甲胺氣體進(jìn)行生產(chǎn)。與本工藝相比其危險性較高，存儲難度大，且投料量難以精確控制，造成最終轉(zhuǎn)換效率較低。產(chǎn)生的反應(yīng)副產(chǎn)物對動物健康也有傷害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甜菜堿的制備方法，其包括以下步驟:步驟一、原料的配制:1、在攪拌狀態(tài)下，將500重量份的碳酸鈉緩慢加入300重量份的水中，充分?jǐn)噭?，制成純堿溶液，并將溫度控制在20-25°C ；2、在攪拌狀態(tài)下，將795重量份的氯乙酸加入300重量份的純水中，制成氯乙酸過飽和溶液，控溫在15-20°C ；步驟二、制備氯乙酸鈉溶液:`
將步驟一制得的碳酸鈉溶液及氯乙酸溶液混合，碳酸鈉與氯乙酸鈉的摩爾比控制為1.1-1.3: 2，并于70 75°C反應(yīng)兩小時，制得氯乙酸鈉溶液；步驟三、胺化反應(yīng):將三甲胺水溶液滴加于步驟二所得氯乙酸鈉溶液中，三甲胺與氯乙酸的摩爾比為
1.2-1.5: 1，滴加溫度控制在25-30°C，反應(yīng)2小時；步驟四、濃縮:將步驟三所制得溶液于0.06MPa真空、溫度75 80°C條件下減壓蒸餾，其中，所得蒸餾水在步驟一、二當(dāng)中溶解原料用；待有固體析出時，迅速將溫度降至50°C，過濾去除固體，制得甜菜堿和氯化鈉水溶液，所得甜菜堿和氯化鈉水溶液經(jīng)過30%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5-8之間后，再經(jīng)強(qiáng)堿或弱堿性陰離子交換樹脂處理得到甜菜堿水溶液；步驟五、干燥:將步驟四所得甜菜堿溶液在30_35MPa、溫度為200°C條件下進(jìn)行壓力噴霧干燥，制得甜菜堿顆粒或粉末干品。本工藝所生產(chǎn)的甜菜堿與其他鹽酸鹽甜菜堿產(chǎn)品相比，pH值接近中性，動物的適應(yīng)性也更好。而且，在生產(chǎn)過程當(dāng)中蒸餾出水循環(huán)利用做到低污染，零排放，更加環(huán)保。生產(chǎn)當(dāng)中干燥過程采用壓力噴霧干燥工藝，物料高溫狀態(tài)時間短，防止甜菜堿自身的分解，保證最終廣品品質(zhì)。


圖1為甜菜堿生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施例方式實施例無水甜菜堿的制備方法，包括如下步驟:在攪拌狀態(tài)下，將500kg碳酸納加入到300kg純水當(dāng)中，控溫25°C，攪拌15分鐘。在攪拌狀態(tài)下，將795kg氯乙酸緩慢加入到300kg純水中，控溫25°C，攪拌15分鐘。在保溫70°C狀態(tài)下，將(I)中所得全部溶液加入到(2)中，碳酸鈉與氯乙酸摩爾比控制為1.1-1.3: 2，反應(yīng)時間2小時。將40%三甲胺水溶液1500kg緩慢加入(3)所得溶液當(dāng)中，滴加過程控溫25°C，三甲胺與氯乙酸的摩爾比為1.2-1.5: I。將(4)所得溶液倒入蒸餾釜當(dāng)中，打開蒸汽加熱和真空泵，在0.06MPa壓力、75°C溫度下蒸餾釜內(nèi)溶液，其中，所得蒸餾水在(I)、(2)步驟當(dāng)中溶解原料用。當(dāng)釜內(nèi)有固體析出時，反應(yīng)釜夾套通冷卻水，迅速將釜溫降至50°C，用200目濾布過濾釜內(nèi)物。得到濃縮甜菜堿和氯化鈉水溶液，所得甜菜堿和氯化鈉水溶液經(jīng)過30%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5-8之間后，再經(jīng)強(qiáng)堿或弱堿性陰離子交換樹脂處理得到甜菜堿水溶液。將(5)步驟當(dāng)中所得料液加入壓力噴霧干燥塔，調(diào)節(jié)壓力32MPa、溫度200°C，制得甜菜堿粉狀產(chǎn)品，收率在98· %以上。該產(chǎn)品的各組分及其重量百分百為:甜菜堿:80被％、氯化鈉:19wt%、水:lwt%，檢測方法均為國標(biāo)。三甲胺水溶液均為外購(山東華魯恒升股份有限公司)，氣體三甲胺與本工藝所使用三甲胺水溶液相比其危險性較高，存儲難度大，且投料量難以精確控制，且氣體三甲胺因?qū)\(yùn)輸、儲存量及安全管理要求極高，故較難購得。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的目的在于提供一種甜菜堿的制備方法，其包括以下步驟: 步驟一、原料的配制: 1、在攪拌狀態(tài)下，將500重量份的碳酸鈉緩慢加入300重量份的水中，充分?jǐn)噭?，制成純堿溶液，并將溫度控制在20-25°C ； 2、在攪拌狀態(tài)下，將795重量份的氯乙酸加入300重量份的純水中，制成氯乙酸過飽和溶液，控溫在15-20°C ； 步驟二、制備氯乙酸鈉溶液: 將步驟一制得的碳酸鈉溶液及氯乙酸溶液混合，碳酸鈉與氯乙酸摩爾比控制為1.1-1.3: 2，并于70 75°C反應(yīng)兩小時，制得氯乙酸鈉溶液； 步驟三、胺化反應(yīng): 將三甲胺水溶液滴加于步驟二所得氯乙酸鈉溶液中，三甲胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1.2-1.5: 1，滴加溫度控制在25-30°C，反應(yīng)2小時； 步驟四、濃縮: 將步驟三所制得溶液于0.06MPa真空、溫度75 80°C條件下減壓蒸餾，其中，所得蒸餾水在步驟一、二當(dāng)中溶解 原料用；待有固體析出時，迅速將溫度降至50°C，過濾去除固體，制得甜菜堿和氯化鈉水溶液，所得甜菜堿和氯化鈉水溶液經(jīng)過30%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5-8之間后，再經(jīng)強(qiáng)堿或弱堿性陰離子交換樹脂處理得到甜菜堿水溶液； 步驟五、干燥: 將步驟四所得甜菜堿溶液在30-35MPa、溫度為200°C條件下進(jìn)行壓力噴霧干燥，制得甜菜堿顆粒或粉末干品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型甜菜堿的制備方法，其包括以下步驟步驟一、原料的配制1、在攪拌狀態(tài)下，將500重量份的碳酸鈉緩慢加入300重量份的水中，充分?jǐn)噭?，制成純堿溶液，并將溫度控制在20-25℃；2、在攪拌狀態(tài)下，將795重量份的氯乙酸加入300重量份的純水中，制成氯乙酸過飽和溶液，控溫在15-20℃；步驟二、制備氯乙酸鈉溶液；步驟三、胺化反應(yīng)將三甲胺水溶液滴加于步驟二所得氯乙酸鈉溶液中，三甲胺與氯乙酸的摩爾比為1.2-1.5∶1，滴加溫度控制在25-30℃，反應(yīng)2小時；步驟四、濃縮；步驟五、干燥。
文檔編號C07C229/12GK103242184SQ20121003322
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月14日
發(fā)明者李光智 申請人:北京昕大洋科技發(fā)展有限公司