專利名稱：一種制備秋水仙堿衍生物中間體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備衍生物中間體的方法，具體涉及一種制備秋水仙堿衍生物中間體的方法。
背景技術(shù)：
(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基 _6，7_ 二氫 _5H_ 二苯并[a，c]環(huán)庚
烯-5-基)乙酰胺,結(jié)構(gòu)式如(I)所不，
權(quán)利要求
1.一種制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，包括在溶劑中，秋水仙酸與疊氮化試劑在催化劑作用下，經(jīng)Schmidt重排反應(yīng)得到秋水仙堿衍生物中間體(5S)_N_(3_氨基-9，10， 11-三甲氧基-6，7-二氫-5H-二苯并[a，c]環(huán)庚烯_5_基)乙酰胺，其特征在于所述的 {隹化劑為多聚憐酸。
2.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的多聚磷酸中P2O5的含量為75% 95%。
3.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的秋水仙酸與多聚磷酸的質(zhì)量比為I : O. I 1000。
4.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的疊氮化試劑為疊氮化物、疊氮酸或三苯基膦酰疊氮。
5.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的秋水仙酸與疊氮化試劑的摩爾比為I : I 100。
6.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的秋水仙酸與溶劑的質(zhì)量體積比為Ig I 500ml。
7.如權(quán)利要求I所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的 Schmidt重排反應(yīng)的溫度為O 180°C。
8.如權(quán)利要求7所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于所述的 Schmidt重排反應(yīng)的溫度為40 120°C。
9.如權(quán)利要求I至8中任一項(xiàng)所述的制備秋水仙堿衍生物中間體的方法，其特征在于 所述的多聚磷酸兼做溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備秋水仙堿衍生物中間體(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氫-5H-二苯并[a，c]環(huán)庚烯-5-基)乙酰胺的方法。秋水仙堿在甲醇鈉作用下重排生成別秋水仙素，別秋水仙素堿性水解得到秋水仙酸。秋水仙酸與疊氮化試劑在多聚磷酸的催化下經(jīng)Schmidt重排得到秋水仙堿衍生物中間體(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氫-5H-二苯并[a，c]環(huán)庚烯-5-基)乙酰胺。該方法采用多聚磷酸催化Schmidt重排，反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純化容易，產(chǎn)率高，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C231/12GK102603556SQ20121004908
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者沈莉萍, 王彥廣, 鐘建華 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)