專利名稱：一種用于高檔c.i.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)顏料制造領(lǐng)域，具體涉及到一種用于高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法。
背景技術(shù)：
目前高檔涂料及油墨用的酞菁產(chǎn)品，由于其對(duì)比度和灰度無法再提高，因此其應(yīng)用受到了局限性，；且上述產(chǎn)品中含有少量的游離銅元素，用于高檔涂料及油墨中，存在耐摩擦牢度差等問題；尤其是在液晶顯示器中的濾色器中的應(yīng)用，高檔C. I.顏料綠58作為主要組成部分，而鋅酞菁又是合成高檔C. I.顏料綠58的重要原料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，所制得的產(chǎn)品，其對(duì)比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統(tǒng)行業(yè)的應(yīng)用，而且可以使用所述鋅酞菁，制備高檔C. I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時(shí)溶劑回收率達(dá)99%以上，大大降低了成本。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種用于高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，其合成步驟為第一步將鄰苯二腈、尿素、氯化鋅、三氧化鑰、溶劑烷基苯進(jìn)行投料，密封入孔；然后進(jìn)行升溫、加壓，溫度控制范圍230 250°C，壓力控制在O. 3 O. 4Mpa，整個(gè)升溫過程時(shí)間為4h 6h ;第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230 °C，并采用系統(tǒng)負(fù)壓O. 02 O. 04Mpa，蒸餾約8 10小時(shí)，當(dāng)溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準(zhǔn)備酸精制；第三步酸精制，將酸煮罐中加入物料后，進(jìn)行85 95°C水煮，除去部分副產(chǎn)物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計(jì)量槽的放料口，將硫酸加入至酸煮罐中；升溫至90°C以后保溫?cái)嚢?小時(shí)，當(dāng)溫度降至70°C以下，準(zhǔn)備水洗；第四步過濾水洗熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，溫度控制范圍80 90°C，烘烤時(shí)間10 12h ；第五步粉碎，將上述物料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎(細(xì)度小于45微米)后，既得成品鋅酞
里冃ο進(jìn)一步的，原料的質(zhì)量份數(shù)為鄰苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化鋅O. 2 O. 4份、三氧化鑰O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份。有益效果本發(fā)明方法制備的所制得的產(chǎn)品，相比同類產(chǎn)品，其對(duì)比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統(tǒng)行業(yè)的應(yīng)用，而且可以使用所述鋅酞菁，制備高檔C. I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時(shí)溶劑回收率達(dá)99%以上，大大降低了成本。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例一種用于高檔C. I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，其合成步驟為第一步將鄰苯二腈I份、尿素I. 5份、氯化鋅O. 3份、三氧化鑰O. 03份、溶劑烷基苯3份進(jìn)行 投料，密封入孔；然后進(jìn)行升溫、加壓，溫度控制范圍230 250°C，壓力控制在 O. 3 O. 4Mpa，整個(gè)升溫過程時(shí)間為5h第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230°C，并采用系統(tǒng)負(fù)壓O. 02 O. 04Mpa，蒸餾約8 10小時(shí)，當(dāng)溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準(zhǔn)備酸精制；第三步酸精制，將酸煮罐中加入物料后，進(jìn)行90°C水煮，除去部分副產(chǎn)物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計(jì)量槽的放料口，將O. 35份硫酸加入至酸煮罐中；升溫至 900C以后保溫?cái)嚢?小時(shí)，當(dāng)溫度降至70°C以下，準(zhǔn)備水洗；第四步過濾水洗熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，溫度控制范圍80 90°C，烘烤時(shí)間10 12h ；第五步粉碎，將上述物料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎(細(xì)度小于45微米)后，既得成品鋅酞
里冃ο上述“份”，為質(zhì)量份數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種用于高檔c. I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其合成步驟為 第一步將鄰苯二腈、尿素、氯化鋅、三氧化鑰、溶劑烷基苯進(jìn)行投料，密封入孔；然后進(jìn)行升溫、加壓，溫度控制范圍230 250°C，壓力控制在O. 3 O. 4Mpa，整個(gè)升溫過程時(shí)間為4h 6h ; 第二步溶劑回收、蒸餾，將溫度升至220 230°C，并采用系統(tǒng)負(fù)壓O. 02 O. 04Mpa,蒸餾約8 10小時(shí)，當(dāng)溶劑烷基苯含量< I. 5%停止蒸餾，準(zhǔn)備酸精制； 第三步酸精制，將酸煮罐中加入物料后，進(jìn)行85 95°C水煮，除去部分副產(chǎn)物，煮至液面沸騰且下降，再開啟硫酸計(jì)量槽的放料口，將硫酸加入至酸煮罐中；升溫至90°C以后保溫?cái)嚢?小時(shí)，當(dāng)溫度降至70°C以下，準(zhǔn)備水洗； 第四步過濾水洗，熱水溫度控制在40 60°C左右，將物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，溫度控制范圍80 90°C，烘烤時(shí)間10 12h ； 第五步粉碎，將上述物料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，既得成品鋅酞菁。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其特征在于鄰苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化鋅O. 2 O. 4份、三氧化鑰O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份(質(zhì)量份數(shù))。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁合成方法，其特征在于所述物料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，粉碎后的細(xì)度小于45微米。
4.一種如權(quán)利要求I或2或3所述合成方法制得的鋅酞菁。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法，所制得的鋅酞菁，其對(duì)比度、灰度大大提高，不僅能夠滿足傳統(tǒng)行業(yè)的應(yīng)用，而且可以使用所述鋅酞菁，制備高檔C.I.顏料綠58，滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求；同時(shí)溶劑回收率達(dá)99％以上，大大降低了成本。
文檔編號(hào)C07D487/22GK102618075SQ20121005386
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者張曉明, 張聰聰 申請(qǐng)人:麗王化工(南通)有限公司