專利名稱：氰乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用氯乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)氰乙酸酯工藝，屬于氰乙酸酯技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氰乙酸酯是一種重要的化工中間體，它廣泛的應(yīng)用于合成酯類、酰胺類、酸類、腈類等化合物。目前，國內(nèi)外氰乙酸酯的生產(chǎn)工藝有①先氰基化法，使用氯乙酸，或是先用醋酸和氯氣制備成氯乙酸，再與氰化鈉進(jìn)行氰基化制成氰基乙酸，繼而與醇在硫酸的作用下酯化生成氰乙酸酯，會(huì)產(chǎn)生大量的廢鹽和廢酸水，見專利CN01107983. 5，CN96121954. 8。②酯交換法，見CN200810019624. 2，是用氰乙酸甲酯與相應(yīng)的醇在酞酸丁酯等催化劑的催化下生產(chǎn)氰乙酸酯和甲醇；一般是制備有支鏈的酯時(shí)采用的工藝，收率低，成本高，分離困難，純度低。③后氰基化法，見《浙江化工》1988-氰乙酸乙酯合成工藝和《浙江化工》32卷、第2期-氰乙酸甲酯合成研究介紹，是用氯乙酸酯與固體氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)制得氰乙酸酯，間歇生產(chǎn)，規(guī)模小。④氰乙酸鹽與鹵代烷反應(yīng)法，見CN00101944.9，收率較低，僅有70%，成本太聞，且使用齒代燒，危險(xiǎn)性很聞。還有一些理論研究方面的專利，如CN00813747. 1，收率太低，只適合于理論研究，無實(shí)際使用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是針對(duì)上述后氰基化法合成氰乙酸酯的不足，提供一種成本低、效率高、連續(xù)的氰乙酸酯生產(chǎn)工藝。本發(fā)明是使用氯乙酸酯和固體氰化鈉為原料采用管式反應(yīng)器連續(xù)后氰化工藝生產(chǎn)氰乙酸酯，其特征在于它是將所述原料連續(xù)不斷的依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器和精餾塔進(jìn)行反應(yīng)分離生產(chǎn)氰乙酸酯。本發(fā)明涉及用通式I表示的氯乙酸酯為原料，
權(quán)利要求
1.氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，特征是將原料氯乙酸酯的醇溶液與氰化鈉的醇溶液用流量計(jì)控制流量分別為500-2000L/h和500-3000L/h依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器生產(chǎn)氰乙酸酯，經(jīng)過濾除鹽進(jìn)入一級(jí)精餾塔分離溶劑，溶劑回收套用，氰乙酸酯粗品再經(jīng)過二級(jí)精餾塔得到成品；其中氯乙酸酯如式I所示，氰乙酸酯如式2所示，醇為ROH,
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述氰化鈉醇溶液使用有機(jī)酸調(diào)節(jié)醇溶液PH值為5-8，所用有機(jī)酸為甲酸、苯磺酸、醋酸或氫氰酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述原料按比例連續(xù)的通過泵輸送入反應(yīng)系統(tǒng)，其中氯乙酸酯的醇溶液流量為500-2000L/h，氰化鈉的醇溶液流量500-2500L/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述物料在管道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3-10min得到氰乙酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過兩級(jí)精餾塔，得到產(chǎn)品，二級(jí)精餾塔高真空操作，真空度為200Pa以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的氰乙酸酯的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是所述溶劑醇要回收套用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用氯乙酸酯連續(xù)生產(chǎn)氰乙酸酯工藝，其是使用氯乙酸酯和固體氰化鈉為原料采用管式反應(yīng)器連續(xù)后氰化工藝生產(chǎn)氰乙酸酯，它是將所述原料連續(xù)不斷的依次通過管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器和精餾塔進(jìn)行反應(yīng)分離生產(chǎn)氰乙酸酯，該工藝合成氰乙酸酯的方法，反應(yīng)效率高，自動(dòng)化程度高，收率高，成本較低，綠色環(huán)保工藝。
文檔編號(hào)C07C255/19GK102633682SQ20121007389
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者張東衛(wèi), 張辰亮, 林國濤, 王學(xué)花, 程麗華, 魏利華 申請人:河北誠信有限責(zé)任公司