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      一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的工藝的制作方法

      文檔序號(hào):3543278閱讀:687來源:國知局
      專利名稱:一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的工藝的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的新工藝,具體是利用萃取鹽析、共沸精餾和變壓精餾結(jié)合技術(shù)實(shí)現(xiàn)幾種醇與水的分離并回收高純度醇的工藝方法。
      背景技術(shù)
      多元醇水混合物也稱之為雜醇油,雜醇油是發(fā)酵法生產(chǎn)酒精和白酒的副產(chǎn)物,是 構(gòu)成白酒的主要香味成分之一。如果雜醇油含量過高會(huì)對(duì)人體有毒害作用,如正丙醇的毒性是乙醇的8. 5倍,異丁醇的毒性是乙醇的8倍。隨著我國使用車用乙醇汽油工作的全面啟動(dòng),乙醇需求量呈逐年遞增趨勢,按我國目前食用乙醇和燃料乙醇年產(chǎn)量400萬噸計(jì)算,年副產(chǎn)雜醇油近I. 5萬噸左右。充分利用雜醇油資源,生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品,消除雜醇油直接排放對(duì)環(huán)境造成的污染,將為中國酒精企業(yè)創(chuàng)造近億元的直接經(jīng)濟(jì)效益。在多元醇水混合物中,乙醇是一種無色透明、有特殊芳香味的液體,沸點(diǎn)78. 320C (101. 3kPa),能與水、乙醚、氯仿、酯、烴類衍生物等有機(jī)溶劑混溶,可用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠、塑料、人造纖維、洗滌劑等的制造原料;正丙醇是一種無色、具有芳香味的液體,沸點(diǎn)97.2°C (101. 3kPa),能與水、醇、醚、烴等多種有機(jī)溶劑混溶,可用作植物油類、天然橡膠和樹脂類、某些合成樹脂以及乙基纖維素、聚乙烯縮丁醛的溶劑;異丁醇是一種無色透明、有特殊氣味的液體,沸點(diǎn)107. 9°C (101. 3kPa),能與醇、醚等有機(jī)溶劑混溶,用作硝基纖維素的助溶劑,乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛、多種油類、橡膠、天然樹脂的溶劑,石油添加劑、抗氧劑、增塑劑等。乙醇與水形成共沸物(共沸溫度78. 17°C,乙醇質(zhì)量水質(zhì)量=96 4),正丙醇與水形成共沸物(共沸溫度87. 7°C,正丙醇質(zhì)量水質(zhì)量=
      71.7 28 3),異丁醇與水形成共沸物(共沸溫度89. 92°C,異丁醇質(zhì)量水質(zhì)量=
      66.8 33.2)。而且由于乙醇和正丙醇性質(zhì)相近,給分離造成難度,正丙醇與異丁醇相對(duì)揮發(fā)度過小也給分離增加了困難。由于雜醇油中水與醇之間形成恒沸物,所以從雜醇油中脫除水并提取高純度醇成為工業(yè)上的一個(gè)難題。目前工業(yè)處理雜醇油的方法大致有三種第一種,加入NaCl鹽析分水,這種方法分水效果不理想,不適于處理含水量在20%左右甚至更低的體系,并且由于Cl離子的引入,對(duì)后續(xù)的設(shè)備造成一定的腐蝕;第二種,采用加鹽萃取精餾處理,塔頂采出為乙醇和正丙醇的混合物,由于乙醇、正丙醇性質(zhì)接近,得不到高純度的單一醇,醇的含水量5%左右,隨著正丙醇含量的上升,水含量也隨之上升,沒有實(shí)現(xiàn)醇-水、醇-醇分離的目的,而且萃取劑用量很大,為后續(xù)回收萃取劑造成了困難;第三種,采用單純的共沸精餾處理,共沸劑為苯,苯的毒性很大,會(huì)造成環(huán)境污染,同時(shí)這種工藝共沸劑用量大、能耗高、回收費(fèi)用高、醇與醇之間存在分離不徹底等問題
      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的新工藝,采用鹽析萃取結(jié)合共沸精餾、變壓精餾的方法,有效的將醇-水分離,并得到高濃度的單一醇產(chǎn)品。所選用的共沸劑為環(huán)己烷,毒性低,共沸帶水效果好,降低了回收醇所帶來的能耗,同時(shí)得到的單一醇產(chǎn)品純度高,特別適用于含水量高的醇水分離體系,改善醇與醇分離不徹底的問題,具有顯著的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性。本發(fā)明的技術(shù)方案為
      一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的工藝,包括的步驟如下I)醇水混合物原料F從萃取塔103中部進(jìn)料,萃取劑SI從萃取塔103底部注入,鹽析劑S2從萃取塔103頂部注入。2)經(jīng)過萃取塔103鹽析萃取,富含水的萃余相R從萃取塔103塔釜采出進(jìn)入蒸發(fā)罐102,蒸發(fā)罐102頂部采出的醇水混合物進(jìn)入提濃塔101提濃再與原料F—起進(jìn)入萃取塔103。蒸發(fā)罐102底部得到與初始加入的鹽析劑S2質(zhì)量濃度相同的溶液注入萃取塔103頂部循環(huán)利用。3)經(jīng)過萃取塔103鹽析萃取,富含混合醇和萃取劑的萃取相E從萃取塔103塔頂采出進(jìn)入共沸精餾塔104,萃取劑SI在共沸塔104中又起到共沸劑的作用,在共沸塔104塔頂采出物進(jìn)入第一分相罐105,油相一部分H回流,另一部分HS返回到萃取劑SI中進(jìn)入萃取塔103,水相采出進(jìn)入乙醇精制塔107。共沸塔104塔釜采出物進(jìn)入正丙醇、異丁醇分離塔 106。4)在乙醇精制塔107塔釜可得到乙醇,塔頂采出物進(jìn)入第二分相罐108,油相回流,水相進(jìn)入蒸發(fā)罐102循環(huán)利用。5)正丙醇、異丁醇分離塔106采用減壓精餾,塔頂采出可得到正丙醇,塔釜采出可得到異丁醇。所述的醇水混合物原料F的組成為水乙醇正丙醇異丁醇=20% 24% 38% 40% 26% 30% 10% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù));所述的提濃塔101塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度85 90°C,塔釜溫度100 105°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa ;所述的蒸發(fā)罐102溫度90°C 100°C,操作壓力為101. 3kPa ;所述的萃取塔103塔板數(shù)40,原料進(jìn)料位置20 23,萃取劑進(jìn)料位置36 38,鹽析劑進(jìn)料位置2 4,萃取相采出位置6 8,萃余相采出位置39 40,操作溫度20 30°C,操作壓力為101. 3kPa ;所述的共沸塔104塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,油相回流位置4 6,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度60 65°C,塔釜溫度95 100°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa ;所述的正丙醇、異丁醇分離塔106塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,回流比2 3,操作壓力10 40kPa ;所述的乙醇精制塔107塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度60 65°C,塔釜溫度80 90°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa ;
      所述的萃取劑SI為環(huán)己烷,溫度20 30°C,萃取劑SI/原料F的兩相流體積比為I. I 3 ;所述的鹽析劑S2是醋酸鉀水溶液,溫度20 30°C,其溶液質(zhì)量濃度為50% 70%,鹽析劑S2/原料F的兩相質(zhì)量比=I 3. 3。本發(fā)明采用一種從多元醇-水混合物中回 收乙醇、正丙醇和異丁醇的新工藝,使得含水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< O. 3%、乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡95%、正丙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡99%、異丁醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)>97%。經(jīng)過萃取塔103鹽析萃取,使得水與混合醇分離系數(shù)提高,萃取相E中的含水量大為降低,使后續(xù)的共沸精餾能耗大幅度的降低;萃取劑SI在共沸精餾過程中又起到共沸劑的作用,萃取劑SI、水、乙醇三元共沸進(jìn)入乙醇精制塔107精制乙醇,可以克服乙醇與正丙醇不易分離的缺點(diǎn)。萃余相R經(jīng)過蒸發(fā)處理,得到與初始加入的鹽析劑S2質(zhì)量濃度相同溶液進(jìn)入萃取塔103循環(huán)利用。在正丙醇、異丁醇分離塔106中采用減壓精懼,提聞?wù)寂c異丁醇的相對(duì) 車發(fā)度,提聞廣品純度。該工藝具有低能耗、低污染、高回收率、高產(chǎn)品純度等特點(diǎn),具有廣闊的應(yīng)用前景,特別適合于含水量高的混合醇與水分離體系。將含水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))20 30 %的醇-水混合物經(jīng)本發(fā)明處理使得含水量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))降低至I 2%,再經(jīng)共沸精餾處理,回收的高純度醇中水含量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))最低可降至O. 1%,相比于直接使用共沸精餾處理高含水量醇水混合物,本發(fā)明為化工過程的多元醇回收階段節(jié)省了能耗,同時(shí)回收到高純度醇產(chǎn)品O


      圖I是本發(fā)明一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的工藝的流程圖。
      具體實(shí)施例方式本發(fā)明參照附圖詳細(xì)說明如下,但僅作說明而不是限制本發(fā)明。圖I中,101-提濃塔,102-蒸發(fā)罐,103-萃取塔,104-共沸塔,105-第一分相罐,106-正丙醇、異丁醇分離塔,107-乙醇精制塔,108-第二分相罐,F(xiàn)-原料,SI-萃取劑,S2-鹽析劑,E-富含混合醇和萃取劑的萃取相,R-富含水的萃余相,H-共沸塔塔頂油相回流至共沸塔的部分,HS-共沸塔塔頂油相返回至萃取劑中的部分本發(fā)明提供的一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的新工藝包括的步驟詳細(xì)描述如下I)萃取塔103塔板數(shù)為40,操作壓力為101. 3kPa,操作溫度20 30°C。醇水混合物原料F從萃取塔103的第20 23塊板進(jìn)料,原料液F溫度20 30°C。萃取劑SI為環(huán)己烷,溫度20 30°C,萃取劑SI從萃取塔103的第36 38塊板進(jìn)入;鹽析劑S2為醋酸鉀水溶液,溫度20 30°C,鹽析劑S2從萃取塔103的第2 4塊板進(jìn)入。萃取劑SI與原料F體積比=I. I 3,鹽析劑S2與原料F質(zhì)量比=I 3. 3,鹽析劑S2質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50 70%。2)經(jīng)過萃取塔103鹽析萃取,富含水的萃余相R中環(huán)己烷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡O. 6%,萃余相R從萃取塔103的第39 40塊板采出進(jìn)入蒸發(fā)罐102,蒸發(fā)罐102溫度90 IOO0C;提濃塔101塔板數(shù)為40,操作壓力為101. 3kPa,塔頂溫度85 90°C,塔釜溫度100 1050C,回流比2 3。蒸發(fā)罐102頂部采出的醇水混合物進(jìn)入提濃塔101第20 23塊板,提濃塔101從第2 4塊板連續(xù)采出與原料F —起進(jìn)入萃取塔103的第20 23塊板;提濃塔101第37 39塊板采出的廢水中醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 03%,已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。蒸發(fā)罐102底部得到與初始加入的鹽析劑S2質(zhì)量 濃度(質(zhì)量濃度50 70% )相同的溶液注入萃取塔103的第2 4塊板循環(huán)利用。3)經(jīng)過萃取塔103鹽析萃取,富含混合醇和萃取劑的萃取相E含水量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))為I. I 2%。共沸塔104塔板數(shù)為40,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa,塔頂溫度60 65°C,塔釜溫度95 100°C。萃取相E從萃取塔103的第6 8塊板采出進(jìn)入共沸塔104的第20 23塊板,共沸塔104第2 4塊板采出物進(jìn)入第一分相罐105,油相一部分H回流至共沸塔104第4 6塊板,另一部分HS返回到萃取劑SI進(jìn)入萃取塔103的第36 38塊板,H HS (體積比)為2 : I ;水相進(jìn)入乙醇精制塔107的第20 23塊板;共沸塔104第37 39塊板采出進(jìn)入正丙醇、異丁醇分離塔106的第20 23塊板。4)乙醇精制塔107塔板數(shù)為40,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa,塔頂溫度60 65°C,塔釜溫度80 90°C。乙醇精制塔107第2 4塊板采出物進(jìn)入第二分相罐108分相后油相回流至乙醇精制塔107的第4 6塊板,水相進(jìn)入蒸發(fā)罐102循環(huán)使用。乙醇精制塔107第37 39塊板采出可得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為95%以上乙醇。5)正丙醇、異丁醇分離塔106塔板數(shù)為40,操作壓力為10 40kPa,回流比2 3,正丙醇、異丁醇分離塔106從第2 4塊板采出可得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為99%以上正丙醇,正丙醇、異丁醇分離塔106第37 39塊板采出可得質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為97%以上異丁醇。應(yīng)用實(shí)例I :
      提濃塔101 蒸發(fā)罐萃取塔103 共沸塔104 止丙醇、異丁乙醇精制塔102醇分離塔 107
      ______K)6__
      塔板數(shù) 4040404040
      操作壓力 101.3101.3 101.3101.318101.3
      (kPa)_______
      操作溫度塔頂85 90 90-100 20塔頂60 65 塔頂48 55 塔頂60 65
      (°C) 塔釜100 105____塔釜95 100塔釜63 70 塔釜80 90
      回流比 3 3 3 3進(jìn)料位置20 原料F: 20 20 20 20(板數(shù)) 萃取劑SI: 38油相H: 5___ 鹽析劑 S2: 2 ___
      權(quán)利要求
      1.一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的工藝,其特征為包括的步驟如下 .1)醇水混合物原料從萃取塔(103)中部進(jìn)料,萃取劑從萃取塔(103)底部注入,鹽析劑從萃取塔(103)頂部注入; .2)經(jīng)過萃取塔(103)鹽析萃取,富含水的萃余相從萃取塔(103)塔釜采出進(jìn)入蒸發(fā)罐(102),蒸發(fā)罐(102)頂部采出的醇水混合物進(jìn)入提濃塔(101)提濃再與原料一起進(jìn)入萃取塔(103)。蒸發(fā)罐(102)底部得到與初始加入的鹽析劑質(zhì)量濃度相同的溶液注入萃取塔(103)頂部循環(huán)利用; .3)經(jīng)過萃取塔(103)鹽析萃取,富含混合醇和萃取劑的萃取相從萃取塔(103)塔頂采出進(jìn)入共沸精餾塔(104),萃取劑在共沸塔(104)中又起到共沸劑的作用,在共沸塔(104)塔頂采出物進(jìn)入第一分相罐(105),油相一部分回流,另一部分返回到萃取劑中進(jìn)入萃取塔(103),水相采出進(jìn)入乙醇精制塔(107)。共沸塔(104)塔釜采出物進(jìn)入正丙醇、異丁醇分離塔(106); .4)在乙醇精制塔(107)塔釜可得到乙醇,塔頂采出物進(jìn)入第二分相罐(108),油相回流,水相進(jìn)入蒸發(fā)罐(102)循環(huán)利用; .5)正丙醇、異丁醇分離塔(106)采用減壓精餾,塔頂采出可得到正丙醇,塔釜采出可得到異丁醇。
      2.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的醇水混合物原料的組成為水乙醇正丙醇異丁醇=20% 24% 38% 40% 26% 30% 10% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
      3.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的提濃塔(101)塔板數(shù)40,進(jìn)料位置.20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度85 90°C,塔釜溫度100 .105°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa。
      4.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的蒸發(fā)罐(102)溫度90°C 100°C,操作壓力為101. 3kPa。
      5.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的萃取塔(103)塔板數(shù)40,原料進(jìn)料位置20 23,萃取劑進(jìn)料位置36 38,鹽析劑進(jìn)料位置2 4,萃取相采出位置6 8,萃余相采出位置39 40,操作溫度20 30°C,操作壓力為101. 3kPa。
      6.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的共沸塔(104)塔板數(shù)40,進(jìn)料位置.20 23,油相回流位置4 6,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度60 .65°C,塔釜溫度95 100°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa。
      7.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的正丙醇、異丁醇分離塔(106)塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,回流比2 3,操作壓力10 40kPa。
      8.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的乙醇精制塔(107)塔板數(shù)40,進(jìn)料位置20 23,塔頂采出位置2 4,塔釜采出位置37 39,塔頂溫度60 65°C,塔釜溫度.80 90°C,回流比2 3,操作壓力為101. 3kPa。
      9.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的萃取劑為環(huán)己烷,溫度20 30°C,萃取劑/原料的兩相流體積比為I. I 3。
      10.按照權(quán)利要求I所述的工藝,其特征在于所述的鹽析劑是醋酸鉀水溶液,溫度20 30°C,其溶液質(zhì)量濃度為50% 70%,鹽析劑/原料的兩相質(zhì)量比=I 3. 全文摘要
      本發(fā)明涉及一種從多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和異丁醇的新工藝,該方法采用萃取鹽析,提高水與混合醇的分離系數(shù),萃取相中的含水量大為降低,結(jié)合后續(xù)的共沸精餾使得能耗大幅度的降低,萃取劑在共沸精餾過程中又起到共沸劑的作用,萃取劑、水、乙醇形成三元共沸進(jìn)入乙醇塔分離乙醇,可以克服乙醇與正丙醇不易分離的缺點(diǎn)。本發(fā)明能夠在保證醇的高純度(乙醇95%以上,正丙醇99%以上,異丁醇97%以上)的同時(shí),大幅度降低由于處理含水量過高的醇水混合物所帶來的能耗特別適用于處理含水量高的混合醇與水分離體系,具有顯著的實(shí)用性及經(jīng)濟(jì)效益。
      文檔編號(hào)C07C29/76GK102633597SQ20121007760
      公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月22日
      發(fā)明者劉繼東, 方靜, 李春利, 王寶東, 胡雨奇 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)
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