專利名稱：一種2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2，2’ - 二硝基二苯乙烯的合成方法。
背景技術(shù)：
2，2’ -二硝基二苯乙烯，是重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式如下式I所示
權(quán)利要求
1.一種2，2’ - 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽及無機(jī)強(qiáng)堿的作用下，鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛縮合反應(yīng)，得到2，2’ - 二硝基二苯乙烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 1)適量有機(jī)溶劑中，加入鄰硝基甲苯、鄰硝基苯甲醛及相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽混合均勻； 2)維持溫度2(T40°C，在攪拌條件下，向混合溶液中滴加無機(jī)強(qiáng)堿水溶液，鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)過程中補(bǔ)加適量的無機(jī)強(qiáng)堿，繼續(xù)反應(yīng)5 12小時(shí)； 3)反應(yīng)液加水洗滌至PH值為6.0-8. 5，有機(jī)層減壓旋蒸，然后加入甲醇溶液，析出2，2’ -二硝基二苯乙烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽包括四乙基溴化銨、或四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的無機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的無機(jī)強(qiáng)堿水溶液濃度為40% 60%，補(bǔ)加后反應(yīng)混合物中無機(jī)強(qiáng)堿水溶液濃度保持40% 60%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的鄰硝基甲苯與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為I. O: I. (Tl. 2:1.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑與鄰硝基苯甲醛的重量比為I. O: I. 0^12:1. O。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’- 二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的無機(jī)強(qiáng)堿與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為O. 5:1. (Γ2. O: I. O。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，2’_二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為O. 05:1. (TO. 15:1. O。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，以鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛為起始原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽及無機(jī)強(qiáng)堿的作用下，鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛一步縮合反應(yīng)，得到2,2’-二硝基二苯乙烯。采用本發(fā)明方法合成2,2’-二硝基二苯乙烯，收率約80%，且不包括溴化工藝，所得產(chǎn)品中沒有溴殘留。本發(fā)明的2,2’-二硝基二苯乙烯一步法合成方法，工藝流程簡(jiǎn)短，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，污染少，產(chǎn)品收率和純度高，能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)C07C201/12GK102627565SQ20121008406
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者唐龍, 宋國(guó)強(qiáng), 王車禮, 鄒振榮, 錢振青, 陸惠剛 申請(qǐng)人:常州大學(xué), 江蘇同禾藥業(yè)有限公司