專利名稱：一種生育酚中間體的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生育酚中間體的高效萃取方法，該萃取方法達到高效分離目標產(chǎn)物的目的，屬于有機絡(luò)合萃取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
維生素E又名生育酚，具有化學合成品和天然品兩種。天然維生素E是四種生育酚和四種生育酚三烯酚的混合體，具有旋光性；化學合成品通常是指DL-a-生育酚，是由各種光學異構(gòu)體構(gòu)成的外消旋體。由于天然維生素E無論在生物活性和安全性上均優(yōu)于化學合成品，因此在醫(yī)藥、食品、化妝品以及飼料添加劑中，人們都趨向于使用天然維生素E。因此本發(fā)明重點在于研究天然維生素E的開發(fā)利用。
生育酚濃縮液是植物油脫臭餾出物經(jīng)甲酯化及多級分子精餾后純化得到的產(chǎn)物，含有50%左右的混合生育酚以及50%的甘油酯、留醇酯等其他雜質(zhì)。其中混合生育酚包括D- a -生育酌 、D- ^ -生育酌 、D- y -生育酌 和D- 5 -生育酌 ，后二者稱為非D- a -生育酌'。由于非D- a -生育酚具有較低的生物活性(維生素E各同系物生物活性見表I)，因此將非D-a -生育酚轉(zhuǎn)型為高生物活性的D- a -生育酚一直以來是維生素E領(lǐng)域研究的重點。表I維生素E各同系物生物活性
權(quán)利要求
1.一種生育酚中間體的萃取方法，其特征在于步驟和工藝條件為 (1)反應(yīng)萃取將生育酚濃縮液胺甲基化后產(chǎn)物投入反應(yīng)釜，加入料液1-3倍體積的酸試劑，然后加入料液1-3倍體積的烴試劑，控溫在20-60°C，攪拌反應(yīng)0. 5-2. Oh ； (2)分層、脫溶將反應(yīng)后料液靜置分層，上層為含有甘油酯雜質(zhì)的油相，下層為萃取了生育酚中間體的水相，然后將水相轉(zhuǎn)入脫溶釜，減壓蒸餾條件下將酸試劑蒸出，得到非D-a -生育酚中間體鹽； (3)置換、水洗加入1/6-1/3酸試劑體積的質(zhì)量分數(shù)35%-45%的二甲胺水溶液于非D-a -生育酚中間體鹽中，控溫35 0C下攪拌20min-40min，置換出產(chǎn)物中的酸試劑；加水洗滌混合料液后靜置分層，排掉下層水相后即得到幾乎純的非D-a -生育酚中間體； 所述酸試劑為易溶于水的、酸質(zhì)量分數(shù)為60%_90%的有機酸，選用甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸中的任一種； 所述烴試劑為正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、環(huán)己烷中的任一種； 所述生育酚濃縮液胺甲基化后產(chǎn)物中D-a-生育酚占7%-10%，D-P，Y-生育酚中間體占60%-65%，D- 8 -生育酚中間體占25%-30%。
全文摘要
一種生育酚中間體的萃取方法，屬于有機絡(luò)合萃取技術(shù)領(lǐng)域。生育酚中間體是生育酚濃縮液中非D-α-生育酚經(jīng)胺甲基化反應(yīng)后的產(chǎn)物。生育酚濃縮液中除了含有較高含量的混合生育酚(D-α、β、γ、δ-生育酚)外，還含有大量的甘油酯、脂肪酸甲酯及甾醇酯等雜質(zhì)，雜質(zhì)的存在阻礙了高含量D-α-生育酚的制備。上述幾類雜質(zhì)沸點與生育酚相近，故采用蒸餾等手段無法將其與生育酚分離。鑒于非D-α-生育酚中間體是叔胺類物質(zhì)，具有一定堿性，可與酸結(jié)合生成鹽，而甘油酯等雜質(zhì)易溶于有機溶劑，本發(fā)明采用液液萃取的方法將生育酚中間體從甘油酯等雜質(zhì)中萃取出來，得到幾乎純的非D-α-生育酚中間體，從而達到純化的目的。
文檔編號C07D311/72GK102633766SQ20121008733
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者印建國, 李海洋, 董玉明, 蔣平平 申請人:江南大學, 江蘇璽鑫維生素有限公司