專利名稱：烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及烷氧基硅烷中和提純方法及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
三烷氧基硅烷是有機(jī)硅工業(yè)中重要的中間體，其化學(xué)通式為HSi (OR)3，美國(guó)、德國(guó)學(xué)者傾向于R為包含6個(gè)碳原子以下的直鏈燒基，日本學(xué)者認(rèn)為R—般為小于4個(gè)碳原子的直鏈烷基。其中以三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷最為重要，二者可通過(guò)硅氫化反應(yīng)合成多種硅烷偶聯(lián)劑，或通過(guò)岐化反應(yīng)制備高純硅烷氣體，也可用于制備有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料等。硅烷及多晶硅材料是以金屬硅為原料經(jīng)一系列的物理化學(xué)反應(yīng)過(guò)程提純后得到的超高純電子材料，是硅產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈中的一個(gè)極為重要的中間產(chǎn)品，是制造硅拋光片、非晶 薄膜太陽(yáng)能電池、平板顯示器的薄膜晶體管等器件的主要原料，是信息產(chǎn)業(yè)和新能源產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)的原材料，在產(chǎn)業(yè)鏈中具有舉足輕重的作用。目如工業(yè)上二燒氧基娃燒的合成方法主要是二氯氫娃醇解法，因此生成的二燒氧基硅烷中溶解了大量的氯化氫，為了得到中性產(chǎn)品，生產(chǎn)上主要采用固體無(wú)機(jī)堿或液體有機(jī)堿在中和釜中進(jìn)行中和反應(yīng)。同時(shí)，反應(yīng)過(guò)程前采用氮?dú)獯祾撸s提純過(guò)程中由于痕量空氣的滲漏而使烷氧基硅烷中溶解一定量的氮?dú)?，這樣就使反應(yīng)過(guò)程存在以下不足I.中和過(guò)程中需要標(biāo)定烷氧基硅烷的酸值，操作繁瑣；2.中和過(guò)程中放熱嚴(yán)重而導(dǎo)致原料損失；3.中和過(guò)程中和劑容易添加過(guò)量或中和深度不夠，系統(tǒng)氯離子含量高；4.在采用烷氧基硅烷歧化法制備高純硅烷過(guò)程中，用于原料中的微量氮?dú)舛构柰闅怏w中的氮?dú)獬霈F(xiàn)系統(tǒng)誤差；5.中和后的燒氧基娃燒還需精懼提純過(guò)程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決傳統(tǒng)酯化法合成烷氧基硅烷后酸值高、中和劑定量繁瑣、中和劑添加易過(guò)量、中和深度差及燒氧基娃燒中氣氣含量聞等技術(shù)問(wèn)題；而提供燒氧基娃燒連續(xù)霧化中和提純方法及系統(tǒng)。本發(fā)明烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的酸性烷氧基硅烷在霧化中和室內(nèi)用氨氣霧化，在深度提純塔內(nèi)中和再用高壓氫氣霧化(氫氣的壓力為0. 2 I. OMPa)霧化，然后經(jīng)有機(jī)堿中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為(I 100) I。霧化的氨氣來(lái)源于霧化中和室中和反應(yīng)放熱氣化的液態(tài)氨氣，這樣可以在不進(jìn)行檢測(cè)的前提下，通過(guò)精確探頭，感測(cè)中和熱后直接以氨氣為中和劑進(jìn)行中和，并且保證中和劑不會(huì)過(guò)量。采用中和放熱反饋液氨氣化量可有效防止氨氣過(guò)量，同時(shí)可有效防止反應(yīng)系統(tǒng)溫升過(guò)高，造成產(chǎn)品損失。在深度中和塔中采用氫氣作為霧化劑，通過(guò)霧化噴嘴將霧化后的烷氧基硅烷(為防止氫氣作為霧化劑霧化不充分，也可在系統(tǒng)中加裝超聲波霧化器，協(xié)助霧化)噴入深度中和提純塔可得到氯離子含量在IOppm以下，氮?dú)夂吭贗Oppm以下的
聞純燒氧基娃燒。烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純系統(tǒng)包括酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥、液氨氣化夾套、液固分離膜過(guò)濾層、液氨氣動(dòng)閥門、溫度敏感探頭、酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴、一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐、一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門、高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥、固體堿填料層、氯化鈣混合填料層、波紋板規(guī)整填料層、換熱器、真空泵、前餾分儲(chǔ)罐、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐、高壓氫氣霧化噴嘴、深度中和提純塔和氣化器、霧化中和室、液氨進(jìn)料閥和酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管，霧化中和室內(nèi)中部安裝有液固分離膜過(guò)濾層，霧化中和室上部安裝有溫度敏感探頭和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴，霧化中和室外安裝有液氨氣化夾套；酸性烷氧基 硅烷進(jìn)料閥分別與酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴連接，高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥的另一端與液氨氣化夾套的連通；溫度敏感探頭與液氨氣動(dòng)閥門通過(guò)信號(hào)連接，液氨氣動(dòng)閥門的進(jìn)口與液氨氣化夾套出口連通，霧化中和室底部出口與與一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐頂部的進(jìn)口連通，一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐下部的出口與高壓氫氣霧化噴嘴的進(jìn)口通過(guò)一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門連通，靠近一級(jí)原料進(jìn)料閥門設(shè)置高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥，高壓氫氣霧化噴嘴設(shè)置在深度中和提純塔的下部，靠近高壓氫氣霧化噴嘴安裝有氣化器，固體堿填料層位于高壓氫氣霧化噴嘴上方，強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層位于固體堿填料層上方，波紋板規(guī)整填料層位于強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層上方，深度中和提純塔頂部的出口與換熱器下部的進(jìn)口連通，真空泵的出口與換熱器頂端進(jìn)口連通，換熱器底部的出口分別與前餾分儲(chǔ)罐、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐的進(jìn)口連通。針對(duì)烷氧基硅烷酸值高、中和劑定量繁瑣、中和劑添加易過(guò)量等問(wèn)題。采用烷氧基硅烷液氨霧化中和法，可以使烷氧基硅烷中95%的氯化氫被氨氣中和吸收。具體操作方法如下在一級(jí)霧化室中，采用高壓氨氣作為霧化劑，氨氣來(lái)源于中和反應(yīng)放熱氣化液氨過(guò)程。一級(jí)霧化室主要包括四部分霧化反應(yīng)艙、霧化噴嘴、艙內(nèi)溫度感應(yīng)探頭及液固分離層。氨氣與溶解在三烷氧基硅烷中的氯化氫發(fā)生中和反應(yīng)生成氯化銨的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，當(dāng)熱量放出后，艙內(nèi)溫度有敏感變化，則溫度敏感探頭會(huì)反饋信號(hào)給氨氣控制閥，氨氣控制閥自動(dòng)開(kāi)啟，液氨在反應(yīng)艙夾套中氣化帶走反應(yīng)生成的熱量而保證體系溫度平衡。氣化的高壓氨氣作為霧化劑由噴嘴噴出使三烷氧基硅烷霧化，為防止氨氣作為霧化劑霧化不充分，也可在系統(tǒng)中加裝超聲波霧化器，協(xié)助霧化。由于霧化的爆破力使溶解在烷氧基硅烷中的氯化氫迅速釋放在霧化艙中與氨氣反應(yīng)生成氯化銨，由于氯化銨不溶解在烷氧基硅烷中，所以二者在液固分離層分離，一級(jí)中和后的烷氧基硅烷存儲(chǔ)存在下面的儲(chǔ)槽中。當(dāng)烷氧基硅烷中的氯化氫中和完畢，放熱結(jié)束，中和艙沒(méi)有溫升過(guò)程，溫度敏感探頭沒(méi)有信號(hào)輸出，氨氣閥門關(guān)閉，中和結(jié)束。采用液氨氣化霧化中和過(guò)程，可以不用檢測(cè)烷氧基硅烷的酸值，直接進(jìn)行中和反應(yīng)。同時(shí)，采用中和放熱反饋液氨氣化量可有效防止氨氣過(guò)量，同時(shí)可有效防止反應(yīng)系統(tǒng)溫升過(guò)高，造成產(chǎn)品損失。針對(duì)中和過(guò)程中和深度不夠，烷氧基硅烷中氯離子含量高及在采用烷氧基硅烷歧化法制備高純硅烷過(guò)程中，由于原料中溶解的微量氮?dú)舛构柰闅怏w中的氮?dú)獬霈F(xiàn)系統(tǒng)誤差的問(wèn)題。同時(shí)，中和后的烷氧基硅烷還需額外精餾提純過(guò)程的繁瑣問(wèn)題。采用氫氣霧化中和法，采用氫氣作為霧化劑，通過(guò)霧化噴嘴將霧化后的烷氧基硅烷(為防止氫氣作為霧化劑霧化不充分，也可在系統(tǒng)中加裝超聲波霧化器，協(xié)助霧化)噴入深度中和提純塔可得到氯離子含量在IOppm以下,氮?dú)夂吭贗Oppm以下的高純燒氧基娃燒。一次中和后的烷氧基硅烷通過(guò)高壓氫氣霧化，使產(chǎn)品全部霧化，這樣大大的增加了產(chǎn)物的中和面積。同時(shí)高壓氫氣置換了烷氧基硅烷中的剩余氯化氫和少量氮?dú)?，氯化氫通過(guò)第一個(gè)填料層，此層放置的是固體有機(jī)堿，本發(fā)明中所使用的有機(jī)堿在常溫下以固體的形式存在，如乙二胺、四亞甲基二胺、癸胺、十二胺、十六胺、十八胺等。這類有機(jī)堿和氯化氫反應(yīng)之后生成的鹽會(huì)形成沉淀，不會(huì)溶解到烷氧基硅烷中，引入雜質(zhì)。同時(shí)升高溫度，使固體有機(jī)堿達(dá)到熔點(diǎn)熔化，在減壓條件下，在較低溫度下霧化的烷氧基硅烷氣態(tài)的形式通過(guò)粘稠狀的固體有機(jī)堿，通過(guò)氣液中和反應(yīng)，從而使內(nèi)部的氯化氫完全中和；第二層填料層是CaCl2和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的混合層。這層 主要目的有二 一是為了將烷氧基硅烷內(nèi)部痕量的氯離子通過(guò)與強(qiáng)堿性離子樹(shù)脂(如季氨堿基的離子交換樹(shù)脂)交換；二是為了將離子交換樹(shù)脂與氯化氫作用后會(huì)生成痕量的水，氯化鈣會(huì)將痕量的水吸收，保持系統(tǒng)干燥；第三層填料層是波紋板規(guī)整填料，主要作用為減壓精餾烷氧基硅烷，同時(shí)在減壓條件下，氫氣不斷在霧化爆破力和負(fù)壓作用下與溶解在烷氧基硅烷中的痕量氮?dú)獍l(fā)生置換，從而大大降低了溶解在烷氧基硅烷中的氮?dú)猓煌瑫r(shí)烷氧基硅烷不斷在規(guī)整填料表面發(fā)生氣液交換，從而將二燒氧基娃燒提純。采用烷氧基硅烷液氨霧化中和法，可以使烷氧基硅烷中95%的氯化氫被氨氣中和吸收。同時(shí)，采用液氨夾套換熱可有效移除中和反應(yīng)的放熱，減少中和過(guò)程的原料損失。采用高壓氫氣霧化烷氧基硅烷進(jìn)行固態(tài)有機(jī)堿、強(qiáng)堿性離子樹(shù)脂深度中和，可有效置換溶解在烷氧基硅烷中的微量氮?dú)?，同時(shí)使烷氧基硅烷的氯離子含量降低到IOppm以下。


圖I是本發(fā)明裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的酸性烷氧基硅烷在霧化中和室內(nèi)用氨氣霧化，在提純塔中再用高壓氫氣霧化(氫氣的壓力為0.2 I. OMPa)，然后經(jīng)有機(jī)堿中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為(I 100) I。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的所述有機(jī)堿為乙二胺、四亞甲基二胺、癸胺、十二胺、十六胺或十八胺。其它與具體實(shí)施方式
一相同。這類有機(jī)堿和氯化氫反應(yīng)之后生成的鹽會(huì)形成沉淀，不會(huì)溶解到烷氧基硅烷中，引入雜質(zhì)。同時(shí)中和放熱且系統(tǒng)輔助升高溫度，使固體有機(jī)堿達(dá)到熔點(diǎn)熔化，在減壓條件下，在較低溫度下霧化的烷氧基硅烷以氣態(tài)的形式通過(guò)粘稠狀的固體有機(jī)堿，通過(guò)氣液中和反應(yīng)，從而使內(nèi)部的氯化氫完全中和，并且使產(chǎn)品中不帶用多余的過(guò)量有機(jī)堿；第二層填料層是CaCl2和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的混合層。這層主要目的有二 一是為了將烷氧基硅烷內(nèi)部痕量的氯離子通過(guò)與強(qiáng)堿性離子樹(shù)脂(如季氨堿基的離子交換樹(shù)脂)交換；二是為了將離子交換樹(shù)脂與氯化氫作用后會(huì)生成痕量的水，氯化鈣會(huì)將痕量的水吸收，保持系統(tǒng)干燥；具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是所述強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂為季氨堿基的離子交換樹(shù)脂。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為10 80 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為20 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為50 I。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六結(jié)合圖I進(jìn)行說(shuō)明，本實(shí)施方式中烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純系統(tǒng)包括酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥I、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥2、液氨氣化夾套3、液固分離膜過(guò)濾層4、液氨氣動(dòng)閥門5、溫度敏感探頭6、酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴7、一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐8、一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門9、高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥10、固體堿填料層11、氯化鈣混合填料層12、波紋板規(guī)整填料層13、換熱器14、真空泵15、前餾分儲(chǔ)罐16、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐17、高壓氫氣霧化噴嘴18、深度中和提純塔19和氣化器20、霧化中和室21、液氨進(jìn)料閥22和酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管23，霧化中和室21內(nèi)中部安裝有液固分離膜過(guò)濾層4，霧化中和室21上部安裝有溫度敏感探頭6和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴7，霧化中和室21外安裝有液氨氣化夾套3 ;酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥I分別與酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管23、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥2和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴7連接，高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥2的另一端與液氨氣化夾套3的連通；溫度敏感探頭6與液氨氣動(dòng)閥門5通過(guò)信號(hào)連接，液氨氣動(dòng)閥門5的進(jìn)口與液氨氣化夾套3出口連通，霧化中和室21底部出口與與一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐8頂部的進(jìn)口連通，一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐8下部的出口與高壓氫氣霧化噴嘴18的進(jìn)口通過(guò)一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門9連通，靠近一級(jí)原料進(jìn)料閥門9設(shè)置高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥10，高壓氫氣霧化噴嘴18設(shè)置在深度中和提純塔19的下部，靠近高壓氫氣霧化噴嘴18安裝有氣化器20，固體堿填料層11位于高壓氫氣霧化噴嘴18上方，強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層12位于固體堿填料層11上方，波紋板規(guī)整填料層13位于強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層12上方，深度中和提純塔19頂部的出口與換熱器14下部的進(jìn)口連通，真空泵15的出口與換熱器14頂端進(jìn)口連通，換熱器14底部的出口分別與前餾分儲(chǔ)罐16、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐17的進(jìn)口連通。采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果實(shí)驗(yàn)一采用具體實(shí)施方式
六的裝置進(jìn)行反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)中烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的烷氧基硅烷用液氨霧化，再用高壓氫氣(氫氣的壓力為0. 2 I. OMPa)霧化，然后經(jīng)乙二胺中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層中氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂的質(zhì)量比為10 I。烷氧基硅烷的收率為96. 5%，烷氧基硅烷氯化氫的含量在IOppm以下，氮?dú)夂繛?. Ippm以下，產(chǎn)品純度可達(dá)99%。
實(shí)驗(yàn)二 采用具體實(shí)施方式
六的裝置進(jìn)行反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)中烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的烷氧基硅烷用液氨霧化，再用高壓氫氣(氫氣的壓力為0. 2 I. OMPa)霧化，然后經(jīng)癸胺中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層中氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂的質(zhì)量比為I : 10。燒氧基娃燒的收率為98. 5 燒氧基娃燒氣化氣的含量在IOppm以下，氣氣含量為0. Ippm以下，產(chǎn)品純度可達(dá)99%。實(shí)驗(yàn)二 采用具體實(shí)施方式
六的裝置進(jìn)行反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)中烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的烷氧基硅烷用液氨霧化，再用高壓氫氣(氫氣的壓力為0. 2 I. OMPa)霧化，然后經(jīng)四亞甲基二胺中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂混合層中氯化鈣和季氨堿基的離子交換樹(shù)脂的質(zhì)量比為I : 10。烷氧基硅烷的收率為97%，烷氧基硅烷氯化氫的含量在IOppm以下，氮?dú)夂繛?br> 0.Ippm以下,產(chǎn)品純度可達(dá)99%。
權(quán)利要求
1.烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法是按下述步驟進(jìn)行的將含有HCl的酸性烷氧基硅烷在霧化中和室內(nèi)用氨氣霧化，在提純塔中再用高壓氫氣霧化，然后經(jīng)有機(jī)堿中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集；即完成烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純；其中，所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為(I 100) I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于所述有機(jī)堿為乙二胺、四亞甲基二胺、癸胺、十二胺、十六胺或十八胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于所述強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂為季氨堿基的尚子交換樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為10 80 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為20 I。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法，其特征在于所述氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層中氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂的質(zhì)量比為50 I。
7.烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純系統(tǒng)，它包括酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥(I)、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥(2)、液氨氣化夾套(3)、液固分離膜過(guò)濾層(4)、液氨氣動(dòng)閥門(5)、溫度敏感探頭￠)、酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴(7)、一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐(8)、一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門(9)、高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥(10)、固體堿填料層(11)、氯化鈣混合填料層(12)、波紋板規(guī)整填料層(13)、換熱器(14)、真空泵(15)、前餾分儲(chǔ)罐(16)、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐(17)、高壓氫氣霧化噴嘴(18)、深度中和提純塔(19)和氣化器(20)、霧化中和室(21)、液氨進(jìn)料閥(22)和酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管(23)，其特征在于霧化中和室(21)內(nèi)中部安裝有液固分離膜過(guò)濾層(4)，霧化中和室(21)上部安裝有溫度敏感探頭(6)和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴(7)，霧化中和室(21)外安裝有液氨氣化夾套(3);酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥(I)分別與酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管(23)、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥(2)和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴(7)連接，高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥(2)的另一端與液氨氣化夾套(3)的連通；溫度敏感探頭(6)與液氨氣動(dòng)閥門(5)通過(guò)信號(hào)連接，液氨氣動(dòng)閥門(5)的進(jìn)口與液氨氣化夾套(3)出口連通，霧化中和室(21)底部出口與與一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐(8)頂部的進(jìn)口連通，一級(jí)中和原料儲(chǔ)罐(8)下部的出口與高壓氫氣霧化噴嘴(18)的進(jìn)口通過(guò)一級(jí)中和原料進(jìn)料閥門(9)連通，靠近一級(jí)原料進(jìn)料閥門(9)設(shè)置高壓氫氣霧化劑進(jìn)料閥(10)，高壓氫氣霧化噴嘴(18)設(shè)置在深度中和提純塔(19)的下部，靠近高壓氫氣霧化噴嘴(18)安裝有氣化器(20)，固體堿填料層(11)位于高壓氫氣霧化噴嘴(18)上方，強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層(12)位于固體堿填料層(11)上方，波紋板規(guī)整填料層(13)位于強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂及氯化鈣混合填料層(12)上方，深度中和提純塔(19)頂部的出口與換熱器(14)下部的進(jìn)口連通，真空泵(15)的出口與換熱器(14)頂端進(jìn)口連通，換熱器(14)底部的出口分別與前餾分儲(chǔ)罐(16)、高純烷氧基硅烷儲(chǔ)罐(17)的進(jìn)口連通。
全文摘要
烷氧基硅烷連續(xù)霧化中和提純方法及系統(tǒng)，它屬于烷氧基硅烷中和提純方法及系統(tǒng)。本發(fā)明解決傳統(tǒng)酯化法合成烷氧基硅烷后酸值高、中和劑定量繁瑣、中和劑添加易過(guò)量、中和深度差及烷氧基硅烷中氮?dú)夂扛叩燃夹g(shù)問(wèn)題。方法將含有HCl的烷氧基硅烷用氨氣霧化，再用高壓氫氣霧化，然后經(jīng)有機(jī)堿中和后，再依次經(jīng)氯化鈣和強(qiáng)堿型離子樹(shù)脂混合層、及波紋板規(guī)整填料層處理，然后冷凝收集。酸性烷氧基硅烷進(jìn)料閥分別與酸性烷氧基硅烷進(jìn)料管、高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥和酸性烷氧基硅烷霧化噴嘴連接，高壓氨氣霧化劑進(jìn)料閥的另一端與液氨氣化夾套的連通。烷氧基硅烷氯化氫的含量在10ppm以下，氮?dú)夂繛?0ppm以下，產(chǎn)品純度可達(dá)99％。
文檔編號(hào)C07F7/02GK102633825SQ20121009202
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者張磊, 李季, 楊春暉 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)