專利名稱：一種氧氣法合成二氧化硫脲的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及化學(xué)品合成技術(shù)，特別涉及二氧化硫脲的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
二氧化硫脲，也叫甲脒亞磺酸，是白色結(jié)晶粉末，純粹的二氧化硫脲是一種既無(wú)氧化性又無(wú)還原性的穩(wěn)定化合物，在水中的溶解度為26. 7克/升(20°C )，飽和水溶液的pH值為5. O。在20-30°C的水溶液中非常穩(wěn)定，但是把溶有二氧化硫脲的堿性溶液加熱會(huì)發(fā)生分解，游離出呈還原性的亞磺酸，體現(xiàn)出較強(qiáng)的還原作用。二氧化硫脲是保險(xiǎn)粉的替代產(chǎn)品，具有還原性強(qiáng)，熱穩(wěn)定性好，儲(chǔ)存運(yùn)輸方便等特點(diǎn)。該產(chǎn)品在使用過程中無(wú)污染，主要用于印染工業(yè)中棉、毛、化纖的漂白還原劑和硫化染料的還原劑，分散染料的印花，紡織品的剝色，重新加工或除浮色等場(chǎng)合；造紙工業(yè)中用于紙漿漂白；攝像工業(yè)中作乳膠化劑，可使相紙曝光部分顯示高穩(wěn)定性；作為化纖改性催化劑，可使改性纖維不乏黃，也可作為抗氧劑用于有機(jī)合成中。關(guān)于二氧化硫脲的合成，多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道的是硫脲與雙氧水反應(yīng)合成二氧化硫脲，該合成路線中易產(chǎn)生大量母液，在生產(chǎn)中造成廢水量過大，且母液套用幾次后產(chǎn)品的純度和收率都會(huì)出現(xiàn)明顯下降，生產(chǎn)過程中有較大限制，因此選擇一條經(jīng)濟(jì)廉價(jià)，操作簡(jiǎn)單安全的新型合成工藝將具有很大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以硫脲與氧氣為基礎(chǔ)原料，在醚類溶劑中制備二氧化硫脲的合成方法。其具體設(shè)計(jì)路線如下
權(quán)利要求
1.一種氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在干以硫脲與氧氣為基礎(chǔ)原料，在醚類溶劑中制備ニ氧化硫脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于具體設(shè)計(jì)路線如下
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步驟(I)中硫脲與醚類溶劑的質(zhì)量比為1:1 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步驟(I)中的醚類溶劑為低級(jí)醚或四氫呋喃或1，4- ニ氧六環(huán)或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步驟(I)中的引發(fā)劑為強(qiáng)氧化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述的引發(fā)劑優(yōu)選為雙氧水或濃硝酸，所用摩爾量為硫脲摩爾量的0.01 O. I倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步驟(I)中的催化劑為NH4VO3或V2O5，所用摩爾量為硫脲摩爾量的O. 0001 O. 01倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述催化劑優(yōu)選為NH4VO315
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧氣法合成ニ氧化硫脲的方法，其特征在于所述步驟(2)中體系的pH值為4. 5 5. 5。
全文摘要
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種氧氣法合成二氧化硫脲的方法，以硫脲與氧氣為基礎(chǔ)原料，在醚類溶劑中制備二氧化硫脲的合成方法，避免了在合成過程中產(chǎn)生大量母液造成廢水量過大的問題。本發(fā)明所用基礎(chǔ)原料氧氣性質(zhì)較溫和，易得，經(jīng)濟(jì)，環(huán)保；體系的反應(yīng)溫度可調(diào)節(jié)范圍廣；操作步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，避免了反復(fù)投料反應(yīng)的弊端；后處理過程中溶劑可回收再利用，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)利用，能耗低；而且所需裝置簡(jiǎn)單，含量和收率與現(xiàn)有工藝相比有所提高，具有很大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C381/14GK102633703SQ201210094540
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月1日
發(fā)明者史慶苓, 吳志紅, 吳文雷, 閆鋒, 馬韻升 申請(qǐng)人:山東京博控股股份有限公司, 黃河三角洲京博化工研究院有限公司